[發(fā)明專利]一種改性石墨烯的處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510098664.0
• 申請日: 2015-03-05
• 公開（公告）號: CN104629496B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王市偉;魏喜蘋
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州一當(dāng)科技有限公司
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C09C3/08;C08L23/12;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所52100
• 代理人: 李亮,程新敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料科學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種改性石墨烯的處理方法。

背景技術(shù)

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。

石墨烯是已知的世上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，單層石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300?W/m·K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000?cm2/V·s，比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10-8?Ω·m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。因其電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實(shí)質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。

然而以石墨烯為代表的納米材料在使用中因?yàn)閳F(tuán)聚等原因而導(dǎo)致其加工和使用性能顯著下降，從而嚴(yán)重限制了石墨烯的應(yīng)用。如何有效提高復(fù)合材料的加工和使用性能，則是學(xué)術(shù)界和工業(yè)界關(guān)注的焦點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種改性石墨烯的處理方法，它能有效提高石墨烯的分散性，提高石墨烯復(fù)合材料的加工和使用性能，并且成本低廉，對環(huán)境友好，客服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：改性石墨烯的處理方法，包括如下步驟，

1）將氧化石墨完全溶解于水中，獲得氧化石墨水溶液；然后加入氨水進(jìn)行攪拌，攪拌完成后，待溶液自然冷卻至室溫，再將沉淀物濾出，并經(jīng)過清洗干燥后，獲得表面含有羥基的純化石墨烯Graphene-OH；

2）按重量份數(shù)計(jì)算，將22-27份γ-胡蘿卜素與9-11份順丁二烯酸酐加入有機(jī)溶劑中，料液比為31:60-38:60g/ml；充分混合均勻，在130-170℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下發(fā)生D-A反應(yīng)3-5h；再向反應(yīng)后的混合物中加入90-95份環(huán)氧氯丙烷以及0.6-0.8份溴化胺，加熱回流5-7h，然后冷卻至65-75℃后，加入過量氫氧化鈉，經(jīng)洗滌得長鏈化合物；反應(yīng)公式如下：

3）將步驟1中獲得的表面含有羥基的純化石墨烯Graphene-OH與步驟2）中獲得的長鏈化合物按照1：1的摩爾比例反應(yīng)，反應(yīng)條件是：1/6摩爾比例的氫氧化鈉、溫度為130-170℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)3-5h，同時(shí)加入0.1-1份的四丁基溴化銨回流5-10小時(shí)，冷卻至65-75℃后，加入過量氫氧化鈉，經(jīng)洗滌即獲得石墨烯接枝環(huán)氧化γ-胡蘿卜素，從而實(shí)現(xiàn)了對石墨烯的改性；反應(yīng)公式如下：

步驟1）中所述的氧化石墨水溶液與氨水混合進(jìn)行攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速為1000r/min，時(shí)間為2h：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對氧化石墨進(jìn)行預(yù)處理，獲得表面含有羥基的純化石墨烯，并通過化學(xué)方法獲得長鏈分子產(chǎn)物，再通過化學(xué)方法設(shè)計(jì)條件促發(fā)反應(yīng)，使得長鏈分子接枝到石墨烯上。這樣的方式可提高石墨烯的分散性、避免團(tuán)聚，從而提高其復(fù)合材料加工和使用性能，改性長鏈分子來源廣泛，對環(huán)境友好，還有利于改善石墨烯的生物相容性，且提供的改性長鏈分子具有較多活性點(diǎn)，可提供更多石墨烯改性，使獲得的改性石墨烯具有可調(diào)整基體粘度的作用，能改善加工和使用性能。本發(fā)明方法簡單，使用效果好。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的實(shí)施例1：改性石墨烯的處理方法，包括如下步驟，

1）將氧化石墨完全溶解于100ml水中，獲得氧化石墨水溶液；然后加入質(zhì)量百分比濃度為20%的100ml氨水進(jìn)行攪拌，攪拌的轉(zhuǎn)速300r/min?，時(shí)間為2h，攪拌完成后，待溶液自然冷卻至室溫，再將沉淀物濾出，并經(jīng)過清洗干燥后，獲得表面含有羥基的純化石墨烯Graphene-OH；

2）將25gγ-胡蘿卜素與9.8g順丁二烯酸酐加入60ml的苯中，充分混合均勻，在140℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下發(fā)生D-A反應(yīng)4h；再向反應(yīng)后的混合物中加入93g環(huán)氧氯丙烷以及0.7g溴化胺，加熱回流6h，然后冷卻至73℃后，加入過量氫氧化鈉，經(jīng)洗滌得長鏈化合物；

3）加入0.3mol的長鏈化合物到30ml水溶液中，120℃條件下加入0.1mol氫氧化鈉，氮?dú)鈼l件下反應(yīng)3h，然后加入0.3mol的Graphene-OH和0.2g?的四丁基溴化銨（Bu₄NBr）回流5h，之后冷至60℃，再加入過量的氫氧化鈉，洗滌后冷至室溫，，即獲得石墨烯接枝環(huán)氧化γ-胡蘿卜素，從而實(shí)現(xiàn)了對石墨烯的改性。

本發(fā)明的實(shí)施例2：改性石墨烯的處理方法，包括如下步驟，