[發明專利]一種檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法

有效

• 申請號: 201510097767.5
• 申請日: 2015-03-05
• 公開（公告）號: CN104634854B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 肖琦;黃珊;盧雙燕
• 申請（專利權）人: 廣西師范學院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 靳浩

1.一種檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法，包括：

使用三電極體系通過示差脈沖伏安法對樣品溶液中的丙烯酰胺進行檢測，根據丙烯酰胺的示差脈沖伏安曲線得到樣品溶液中丙烯酰胺的濃度，其中，所述三電極體系傳感器中的工作電極為特征單鏈DNA修飾的金電極，所述特征單鏈DNA的序列中含有多個鳥嘌呤，所述特征單鏈DNA序列為5’-AAAAAAAAG GAAAAAAAA-(CH₂)₆-SH-3’；其中，包括以下步驟：

步驟1、制備所述工作電極，配置多份不同濃度的丙烯酰胺標準溶液；

步驟1.1、在金電極上滴加5μL含有濃度為1×10^-5mol/L的所述特征單鏈DNA的磷酸緩沖溶液，并在5℃的氮氣中干燥，干燥后即得所述特征單鏈DNA修飾的金電極；

步驟1.2、向磷酸緩沖溶液中加入濃度為2μmol/L的丙烯酰胺標準溶液，分別得到含有丙烯酰胺的終濃度為0nmol/L的溶液a、含有丙烯酰胺的終濃度為1nmol/L的溶液b、含有丙烯酰胺的終濃度為2nmol/L的溶液c、含有丙烯酰胺的終濃度為3nmol/L的溶液d，所述溶液a、溶液b、溶液c和溶液d為四份丙烯酰胺標準溶液；其中所述磷酸緩沖溶液的pH為7.0，其濃度為0.2mol/L；

步驟2、采用所述工作電極，利用示差脈沖伏安法，分別檢測多份丙烯酰胺標準溶液的示差脈沖伏安曲線，在此過程中分別記錄多份丙烯酰胺標準溶液在不同電壓值下的電流強度；

步驟3、以所述示差脈沖伏安曲線對應的每份丙烯酰胺標準溶液的電流強度的峰值與不含有丙烯酰胺的標準溶液的電流強度的峰值的差值作為縱坐標，以所述示差脈沖伏安曲線對應的每份丙烯酰胺溶液的濃度為橫坐標繪制標準曲線并得到兩者間的線性關系方程；

步驟4、按照所述步驟2的方法采集待檢測溶液的示差脈沖伏安曲線，將所述待檢測溶液的示差脈沖伏安曲線中的電流強度的峰值與不含有丙烯酰胺的標準溶液的電流強度的峰值的差值代入到所述線性方程中，對應得到檢測溶液中丙烯酰胺的濃度。

2.如權利要求1所述的檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法，其中，所述步驟1還包括金電極的預處理，其步驟為：

將金電極依次放置在含有粒度分別為1μm、0.3μm、0.05μm的拋光粉的拋光布上拋光至鏡面，隨后將所述金電極依次放置在丙酮、濃度為0.5mol/L的硫酸溶液和超純水中超聲2分鐘，并在每次超聲結束后使用超純水沖洗2分鐘。

3.如權利要求2所述的檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法，其中，所述步驟2具體包括以下步驟：

步驟2.1、將所述三電極體系傳感器分別置入所述四份丙烯酰胺標準溶液中，在室溫下反應5min；

步驟2.2、掃描示差脈沖圖譜，設置掃描初始電位為0V，終止電位為0.7V，電位增量為0.004V，脈沖頻率為50Hz，脈沖幅度為0.05V，等待時間為10s；

步驟2.3、測量并記錄相應的丙烯酰胺標準溶液的氧化峰電流值，建立所述丙烯酰胺標準溶液的示差脈沖伏安曲線。

4.如權利要求2所述的檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法，其中，還包括，對樣品溶液進行預處理操作獲得所述步驟4中的待檢測溶液，包括以下步驟：

步驟4.1、采用濾膜孔徑為0.36μm的濾膜對所述樣品溶液進行過濾，得濾液；

步驟4.2、向所述濾液中加入一定量硫酸，充分震蕩后靜置；采用濾膜孔徑為0.24μm的濾膜過濾除去沉淀，得濾液；

步驟4.3、再向所述步驟4.2中的濾液中加入一定量硫酸，充分震蕩后靜置，觀察是否出現沉淀，若無沉淀，則獲得待檢測溶液，若有沉淀，則重復步驟4.2。

5.如權利要求3所述的檢測溶液中丙烯酰胺濃度的方法，其中，所述三電極體系傳感器的參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極。