[發明專利]聚酰亞胺薄膜

有效

• 申請號: 201510097463.9
• 申請日: 2011-03-30
• 公開（公告）號: CN104761899B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 鄭永漢;樸曉準
• 申請（專利權）人: 可隆工業株式會社
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 黃麗娟;陳英俊

1.一種聚酰亞胺薄膜，該聚酰亞胺薄膜是通過對由二胺和酸二酐進行聚合反應得到的聚酰胺酸的亞胺化物進行流延制得的，所述酸二酐包含(i)2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)和(ii)選自4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫化萘-1,2-二羧酸酐(TDA)、4,4′-(4,4′-亞異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)(HBDA)、苯均四酸二酐(PMDA)、聯苯四甲酸二酐(BPDA)以及氧雙鄰苯二甲酸二酐(ODPA)中的一種或多種，并且在進行聚合反應時最后注入所述酸二酐中的(i)2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐，

其中如下定義的比折射率增量(dn/dc)為0.100-0.1800：

比折射率增量(dn/dc)：比折射率增量值是，當通過將所述聚酰亞胺薄膜以在有機溶劑中的稀溶液狀態，注入到差式折射計的流動池內檢測折射率時，在濃度變化的區域0.001-0.1g/ml的范圍內，對折射率的變化率根據稀溶液濃度的變化率求微分并測量的值，

其中，在所述二胺中包含20mol％-100mol％的2,2′-雙(三氟甲基)-4,4′-二氨基聯苯。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其中，所述比折射率增量(dn/dc)為0.100-0.1300。

3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其中，所述聚合反應進行1-24小時。

4.根據權利要求3所述的聚酰亞胺薄膜，其中，所述聚合反應進行8-12小時。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其中，基于50-100μm的膜厚度，黃度不大于4.5。

6.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其中，平均線性熱膨脹系數(CTE)不大于70ppm/℃，其中該平均線性熱膨脹系數(CTE)是基于50-100μm的膜厚度，采用熱力學分析在50-250℃的范圍內測量的。

7.一種制備聚酰亞胺薄膜的方法，包括：

在有機溶劑中使二胺和酸二酐進行聚合反應，制得聚酰胺酸溶液，所述酸二酐包含(i)2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)和(ii)選自4-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氫化萘-1,2-二羧酸酐(TDA)、4,4′-(4,4′-亞異丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)(HBDA)、苯均四酸二酐(PMDA)、聯苯四甲酸二酐(BPDA)以及氧雙鄰苯二甲酸二酐(ODPA)中的一種或多種，并且在進行聚合反應時最后注入所述酸二酐中的(i)2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐；

通過向上述聚酰胺酸溶液中注入化學轉化劑而制得含有亞胺化物的溶液，該亞胺化物是以不小于80％的亞胺化程度被亞胺化；

通過在上述含有亞胺化物的溶液中加入選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、三甘醇、2-丁醇、2-丙醇、2-己醇、環戊醇、環己醇、苯酚和叔丁醇中的溶劑而進行沉淀；和

對沉淀的固體進行過濾；

其中如下定義的比折射率增量(dn/dc)為0.100-0.1800：

比折射率增量(dn/dc)：比折射率增量值是，當通過將所述聚酰亞胺薄膜以在有機溶劑中的稀溶液狀態，注入到差式折射計的流動池內檢測折射率時，在濃度變化的區域0.001-0.1g/ml的范圍內，對折射率的變化率根據稀溶液濃度的變化率求微分并測量的值，

其中，在所述二胺中包含20mol％-100mol％的2,2′-雙(三氟甲基)-4,4′-二氨基聯苯。

8.根據權利要求7所述的制備聚酰亞胺薄膜的方法，其中，所述比折射率增量(dn/dc)為0.100-0.1300。

9.根據權利要求7所述的聚酰亞胺薄膜的方法，其中，所述化學轉化劑包含脫水劑和催化劑。