[發明專利]二芳基脲類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201510096231.1
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104725280B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 熊靜;吳光輝;向華斌;趙海陽;徐楊彪
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/28;C07C275/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王曉普

1.一種如式I所示的二芳基脲類化合物的合成方法，其特征在于所述方法為：式II所示的苯胺類化合物、雙(三氯甲基)碳酸酯加入反應溶劑中，0～5℃下反應1～2小時，然后加入ETS-10分子篩催化劑，加熱至70～100℃下反應，TLC跟蹤檢測至反應完全，反應液后處理制得如式I所示的二芳基脲類化合物；所述反應溶劑為丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、吡啶、四氫呋喃、甲苯或二甲苯，所述的式II所示的苯胺類化合物、雙(三氯甲基)碳酸酯的物質的量之比為1：0.33～3；

式I或式II中，苯環上的H不被取代或被取代基R單取代或雙取代，所述取代基R為-CH₃、-OCH₃、F、Cl、Br、I、-CH₂CH₃、-C(CH₃)₃、-OCH₂CH₃或-NO₂；

式I中，不同位置的R表示相同的取代基。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述式I或式II中，優選苯環上的H不被取代或被取代基R單取代或雙取代，所述取代基R為-CH₃、F或Cl。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應溶劑為甲苯、四氫呋喃或乙腈。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述式II所示的苯胺類化合物、雙(三氯甲基)碳酸酯的物質的量之比為1：0.33～0.4。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述ETS-10分子篩催化劑的質量用量為式II所示的苯胺類化合物的質量的1～20％。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應溶劑的體積用量以式II所示的苯胺類化合物的質量計為20～50mL/g。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應液后處理方法為：反應結束后，反應液離心分離，得到液體粗產物和固體催化劑，取液體粗產物蒸除溶劑，制得固體產物，即為如式I所示的二芳基脲類化合物。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法為：式II所示的苯胺類化合物、雙(三氯甲基)碳酸酯加入反應溶劑中，0～5℃下反應1～2小時，然后加入ETS-10分子篩催化劑，加熱至70～100℃下反應，TLC跟蹤檢測至反應完全，反應液離心分離，得到液體粗產物和固體催化劑，取液體粗產物蒸除溶劑，制得固體產物，即為如式I所示的二芳基脲類化合物；所述反應溶劑為甲苯、四氫呋喃或乙腈，所述的式II所示的苯胺類化合物、雙(三氯甲基)碳酸酯的物質的量之比為1：0.33～0.4；所述ETS-10分子篩催化劑的質量用量為式II所示的苯胺類化合物的質量的10～20％。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于所述離心分離得到的固體催化劑回收套用于二芳基脲類化合物的合成方法中。