[發明專利]一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測量方法

有效

• 申請號: 201510096080.X
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104730201B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 王春霞;馮長杰;周雅;吳光輝
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種溶液的分析方法，具體涉及一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測量方法。

背景技術

鈦合金因具有優良的耐腐蝕、高比強度、高韌性和可焊接等性能特點，在航空發動機領域有著重要的應用，一些先進航空發動機的鈦合金用量已占發動機重量的25~40%，這就對鈦合金零部件的質量提出了更高的要求，而其質量檢測手段主要為熒光滲透檢測。

熒光滲透檢測是檢驗工業零部件表面完整性的重要方法之一。鈦合金零部件的熒光滲透檢測，是通過某些熒光物質在紫外線照射時的光學特性來檢測工件表面的開口缺陷，此法快速、準確。縱觀國內外先進發動機零部件檢測技術，發動機90%以上的零部件需要進行滲透檢驗，該檢測方法已成為保證最終產品質量的關鍵技術。

鈦合金進行熒光滲透檢測的主要工藝步驟包括：除油、水洗、酸洗、干燥、滲透、乳化、水洗、干燥、顯像、干燥、觀測、水洗等，其中，酸洗是熒光滲透檢測前最重要的步驟，而酸洗液中氫氟酸的含量直接影響鈦合金的表面質量，因此，快速準確測定氫氟酸含量，對提高目前鈦合金酸洗處理的質量和效率，具有重要的現實意義。同時，高效地氫氟酸檢測技術是鈦合金酸洗工藝及其機理的深入研究的關鍵所在。

目前，企業主要采用硝酸釷滴定測氫氟酸含量，該法以茜素紅S指示劑，以一氯乙酸緩沖試液pH。對于新配槽液，該法較為準確，加標回收率在97~100%，而對使用時間較長的槽液，由于槽液中雜質的干擾，該法的回收率只有85%~90%。此外，該法的滴定終點很難判斷（漸變而非突變），因此該法難以指導實際生產。

發明內容

本發明提供一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測量方法，此方法能夠滿足實際生產的需要，重現性好、準確度高和實用性強的特點。

本發明是這樣來實現的，一種鈦合金酸洗液中氫氟酸含量的測量方法，先采用酸堿滴定的方法測定氟鈦酸的含量，再采用氯化鈣沉淀法測定總氟含量，然后根據總氟量減去氟鈦酸中的氟含量，便可計算獲得溶液中氫氟酸的含量。

（1）酸堿滴定法測定氟鈦酸含量，準確移取鈦合金酸洗液5?ml于100?ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在上述稀釋液中移取5?ml于250?ml錐形瓶中，向錐形瓶中加入10~20ml飽和氯化鉀溶液，15~30?ml無水乙醇；再向上述試液中加入1~2滴酚酞指示劑，滴加0.1039?mol/L?NaOH標準溶液至試液變粉紅為終點；將上述試液加熱至剛沸騰，繼續滴加0.1039?mol/L?NaOH標準溶液至試液變粉紅為終點，記錄消耗量V₁。

（2）氯化鈣沉淀法測定總氟含量，重新移取鈦合金酸洗液5?ml于100?ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在上述稀釋液中移取5?ml于250ml燒杯中，并加入10~20?ml去離子水；向燒杯中滴加2?mol/L?NaOH溶液3~5?ml，加熱至剛沸騰，流動水冷；將冷卻后的試液全部轉移至抽濾漏斗中，微孔濾膜抽濾得濾液。

將所得濾液全部轉移至500?ml錐形瓶中，加入1~2滴甲基紅指示劑，先滴加6?mol/L鹽酸至溶液微紅，再滴加0.1039?mol/L?NaOH標準溶液至試液剛好變黃為終點。

向上述試液中準確加入20?ml氯化鈣標準溶液，加熱煮沸5?min，空冷至室溫后微孔濾膜抽濾得濾液。將濾液全部轉移至250?ml錐形瓶中，向上述試液中加入2mol/L?NaOH溶液，每10?ml試液中加入1.25?ml的2?mol/L?NaOH溶液，并加入固體鈣指示劑0.05?g，用EDTA標準滴定液滴至溶液由酒紅色變為純藍色為終點，并記錄其消耗量V₃。平行實驗三次，同時做空白實驗。

（3）用測量的總氟含量減去測量的氟鈦酸含量中的氟含量，獲得鈦合金酸洗液中的氫氟酸含量，其具體公式如下：氫氟酸含量按下式計算：

（1）

式中：?C_HF——鈦合金酸洗液中氫氟酸的濃度，g/L；

??????C₁——氫氧化鈉標準滴定液的濃度，mol/L；

??????V₁——所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；

??????C₂——氯化鈣標準滴定液的濃度，mol/L；

??????V₂——定量加入的氯化鈣標準滴定液的體積，ml；

??????C₃——EDTA標準滴定液的濃度，mol/L；