[發明專利]一種含稠環芳烴的支化聚苯硫醚共聚物及其制備方法

有效

• 申請號: 201510095641.4
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104817697B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 樊白白;王瑤瑤;胡睿;張進;王利群;劉建武;馬曉明;沈介發;吳雨豪;丁瑞儀;張躍;嚴生虎;辜順林
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G75/0254
• 分類號: C08G75/0254
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高度支化的聚苯硫醚共聚物的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

（1）在高壓反應釜中加入聚合溶劑，在氮氣保護下，將對氯二苯和硫化鈉加入溶劑中，攪拌均勻，加入預聚催化劑，在180~200℃下反應3~6小時，得到預聚物；所述預聚催化劑為氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或者幾種；

（2）向步驟（1）的預聚物中加入剩余的硫化鈉，且加入支化劑和共聚催化劑，升溫至220~260℃，在氮氣氛圍下攪拌，反應3~6小時，共聚催化劑選擇為氯化鋰與氫氧化鈉按重量比為1:0.7的混合物；

（3）反應結束后降溫至100℃，卸壓，將反應液放入熱水中，攪拌，使聚合物產品沉淀析出，過濾，用溶劑洗滌得到的濾餅，得到目標產物；

高度支化的聚苯硫醚共聚物的制備是通過預聚、共聚兩步反應工藝制得的，具體是以對二氯苯和硫化鈉為單體原料，以多氯化萘為支化劑，在催化劑作用下經預聚、共聚兩步反應生產共聚樹脂；對二氯苯、硫化鈉、預聚催化劑、共聚催化劑、支化劑的摩爾配比＝1∶(0.8~1.5)∶(0.1~0.5)∶(0.03~0.06)∶(0.1~0.5)，聚合溶劑的用量(500~1000)mL/mol對二氯苯；

支化劑為1,5-二氯萘、1,4-二氯萘、1,8-二氯萘中的一種或兩者的混合物。

2.根據權利要求1所述的一種高度支化的聚苯硫醚共聚物的制備方法，其特征在于所述的聚合溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、N,N-二甲基乙酰胺中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種高度支化的聚苯硫醚共聚物的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的對二氯苯與硫化鈉的摩爾比例為1:0.8；反應溫度為180℃。

4.根據權利要求1所述的一種高度支化的聚苯硫醚共聚物的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中的對二氯苯與支化劑的摩爾比例為1:0.3，反應溫度為260℃；所述步驟（3）中先采用熱水進行洗滌，再采用丙酮進行洗滌，最后放入真空干燥箱中90℃下干燥12小時，得到性能優異的含稠環芳烴的聚苯硫醚共聚物高分子材料。