[發明專利]一種利用鎳催化劑催化合成聯芳基化合物的方法

在審

• 申請號: 201510095550.0
• 申請日: 2015-03-04
• 公開（公告）號: CN104744186A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 何裕建;李巧連
• 申請（專利權）人: 中國科學院大學
• 主分類號: C07B37/00
• 分類號: C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18;C07C41/30;C07C43/205;C07C15/24
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1.一種利用鎳催化劑催化合成聯芳基化合物的方法，包括下述步驟：惰性氣氛中，以1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵(DPPF)為配體、磷酸鹽為堿、二價鎳為催化劑，使式(II)所示的芳基三甲基乙酸酯化合物與式(III)所示的芳基硼酸化合物進行C-C偶聯反應，得到式(I)所示的聯芳基化合物。

其中，式(II)(III)中R為獨立的取代基，可處于芳基的任意取代位置；式(III)中的Ar為芳基。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述二價鎳為Ni(PPh₃)₂(1-naphthyl)Cl；所述堿為磷酸鉀；所述C-C偶聯反應中所用的溶劑為甲苯。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述C-C偶聯反應的反應溫度為110℃，反應時間為4-8小時。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：所述C-C偶聯反應的反應體系中，式(II)所示化合物與式(III)所示化合物的摩爾比為1∶1-2，優選1∶1-1.5。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：所述方法還包括下述步驟：將所述含式(I)所示化合物反應液用飽和食鹽水洗滌，所得有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮，濃縮產物通過硅膠柱層析分離，得到式(I)所示化合物。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述硅膠柱層析中所用的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑，兩者的體積比為(20-2)∶1；所用的硅膠的粒徑為200-300目。