[發(fā)明專利]一種負載型鎳基催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510095355.8 | 申請日: | 2015-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN104801333B | 公開(公告)日: | 2017-12-19 |
| 發(fā)明(設計)人: | 趙偉;王俊美;武斌 | 申請(專利權)人: | 新奧科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | B01J29/46 | 分類號: | B01J29/46;B01J23/755;C01B3/40 |
| 代理公司: | 北京中博世達專利商標代理有限公司11274 | 代理人: | 申健 |
| 地址: | 065001 河北省廊坊市經濟*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 負載 型鎳基 催化劑 制備 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及催化劑技術領域,尤其涉及一種負載型鎳基催化劑的制備方法。
背景技術
目前,甲烷的大規(guī)模利用主要依賴于間接轉化,甲烷水蒸氣重整是目前工業(yè)上甲烷間接轉化應用較廣泛的方法,甲烷水蒸氣重整工藝中催化劑是體系的核心。目前,催化劑一般采用鎳基催化劑,其中,負載型鎳基催化劑具有與貴金屬相當?shù)幕钚裕页杀据^低,受到人們的廣泛關注,具有較好的應用前景。
目前,生產負載型鎳基催化劑的主要方法之一為浸漬還原法,而浸漬還原法為了提高活性組分的分散度通常需要經過熱處理,雖然熱處理在一定程度上可以提高活性組分的分散度,但是,熱處理通常都是在高溫環(huán)境下進行的,活性組分在高溫下可能會發(fā)生燒結,造成活性組分顆粒變大,從而影響催化劑的催化性能。
發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的在于,提供一種負載型鎳基催化劑的制備方法,能夠提高活性組分的分散度并避免活性組分燒結,從而提高催化劑的催化性能。
為達到上述目的,本發(fā)明采用如下技術方案:
一方面,本發(fā)明提供了一種負載型鎳基催化劑的制備方法,包括步驟:
1)將可溶性鎳鹽溶于溶劑中配制成溶液;
2)將具有孔結構的成型載體放入所述溶液中浸漬,得到催化劑前驅體;
3)將所述催化劑前驅體還原;
4)將還原后的催化劑前驅體干燥,得到負載型鎳基催化劑。
具體地,步驟1)具體包括:
將絡合劑、表面活性劑或第一助劑中的至少一種以及可溶性鎳鹽溶于溶劑中配制成溶液。
其中,當所述溶液中含有所述絡合劑時,所述絡合劑占所述負載型鎳基催化劑的質量百分比為2~20%;
當所述溶液中含有所述表面活性劑時,所述表面活性劑占所述負載型鎳基催化劑的質量百分比為2~20%;
當所述溶液中含有所述第一助劑時,所述第一助劑占所述負載型鎳基催化劑的質量百分比為0.25~0.75%。
具體地,所述成型載體通過如下方法制備:
將載體粉末和第二助劑、膠溶劑、水混合,并成型、干燥、焙燒,得到具有孔結構的成型載體。
進一步地,步驟2)中,在將具有孔結構的成型載體放入所述溶液中浸漬之前,所述步驟2)還包括:
對所述成型載體進行水蒸氣處理和/或酸處理。
具體地,當對所述成型載體進行水蒸氣處理時,處理溫度為300~700℃,處理時間為1~10小時;
當對所述成型載體進行酸處理時,處理溫度為20~70℃,處理時間為1~4小時。
可選地,所述成型載體具體通過如下方法制備:
將載體粉末、占所述載體粉末質量的2~15%的第二助劑、占所述載體粉末質量的2~10%的膠溶劑混合、成型、干燥、焙燒,得到成型載體。
可選地,步驟4)具體包括:
將所述催化劑前驅體放入惰性氣體保護下的還原劑溶液中還原,其中,所述還原劑溶液的pH為7~14,濃度為0.0025~0.02g/ml。
此外,步驟4)中,將所述催化劑前驅體放入惰性氣體保護下的還原劑溶液中還原時,還原溫度為0~90℃,還原時間為50分鐘~16小時。
可選地,所述第二助劑選自蔗糖、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、田菁粉、淀粉、纖維素、木屑、碳酸銨、碳酸氫銨中的至少一種;
所述膠溶劑選自硝酸、乙酸、檸檬酸、甲酸、鹽酸中的至少一種。
本發(fā)明實施例提供的負載型鎳基催化劑的制備方法,直接將成型載體在含有可溶性鎳鹽的溶液中浸漬,催化劑中的活性組分在成型載體的孔結構中能夠高度分散,因而浸漬后無需熱處理,這樣,能夠有效地避免活性組分在較高溫度下發(fā)生燒結、避免活性金屬顆粒變大而影響催化性能;浸漬后的催化劑前驅體還原后直接制備出成型的負載型鎳基催化劑,而無需現(xiàn)有技術中的后續(xù)成型工藝,減少了活性組分鎳在成型過程中的浪費,提高鎳催化劑的利用率,也無需后續(xù)的焙燒程序,有效地避免活性組分的燒結團聚,從而有效地提高了負載型鎳基催化劑的催化性能。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發(fā)明實施例提供的一種負載型鎳基催化劑的制備方法流程圖。
具體實施方式
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