[發(fā)明專利]一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510094059.6
• 申請(qǐng)日: 2015-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104693040A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉頌軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 滄州信聯(lián)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/63
• 分類號(hào): C07C211/63;C07C209/84
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種結(jié)晶工藝，具體是一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)

四甲基氫氧化銨五水結(jié)晶化合物是一種超強(qiáng)堿，常作為二甲基硅油、氨基硅油，苯甲基硅油、有機(jī)硅擴(kuò)散泵油、無(wú)溶劑有硅模塑料、有機(jī)硅樹(shù)脂、硅橡膠等的催化劑，在有機(jī)硅片生產(chǎn)中常用作計(jì)算機(jī)硅片面用光亮劑、清洗劑和觸刻劑等。五水四甲基氫氧化銨分解溫度低，分解后變成氣體，無(wú)固體殘余物。它本身是一種有機(jī)強(qiáng)堿，在水中能夠完全電離，金屬含量低，其特性使其在化工生產(chǎn)和半導(dǎo)體領(lǐng)域中得到了極其廣泛的應(yīng)用。針對(duì)市場(chǎng)上僅供應(yīng)20%、25%的四甲基氫氧化銨水溶液情況，產(chǎn)品單一，不方便儲(chǔ)存運(yùn)輸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝，其結(jié)晶的具體工藝步驟為：

????（1）溶解配置20%-30%的四甲基氫氧化銨水溶液；

（2）將四甲基氫氧化銨水溶液投入濃縮釜中進(jìn)行溶液濃縮；

（3）將四甲基氫氧化銨水的濃縮液送到結(jié)晶器降溫結(jié)晶，到一定溫度后，將結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶打撈起并送入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心甩干，最后使用包裝設(shè)備混合包裝即可。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟（2）中濃縮釜內(nèi)的壓強(qiáng)小于一個(gè)大氣壓。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述四甲基氫氧化銨水溶液的最佳濃度為25%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述濃縮釜在工作中通蒸汽加熱濃縮。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述離心機(jī)甩干的過(guò)程，產(chǎn)生的母液集中并送到濃縮釜中再次使用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明工藝流程短，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，同時(shí)所制備的產(chǎn)品純度能夠達(dá)到98.5%以上，母液回收得到了充分利用，有效降低了能源效率，能夠適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例中，一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝，其結(jié)晶的具體工藝步驟為：

????（1）溶解配置20%的四甲基氫氧化銨水溶液；

（2）將四甲基氫氧化銨水溶液投入濃縮釜1中，濃縮釜1內(nèi)壓強(qiáng)小于一個(gè)大氣壓，然后向濃縮釜中通蒸汽加熱濃縮到符合要求；

（3）將四甲基氫氧化銨水的濃縮液送到結(jié)晶器2降溫結(jié)晶，到一定溫度后，將結(jié)晶器2內(nèi)的結(jié)晶打撈起并送入離心機(jī)3內(nèi)進(jìn)行離心甩干，最后使用包裝設(shè)備4混合包裝即可。

實(shí)施例2

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例中，一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝，其結(jié)晶的具體工藝步驟為：

????（1）溶解配置25%的四甲基氫氧化銨水溶液；

（2）將四甲基氫氧化銨水溶液投入濃縮釜1中，濃縮釜1內(nèi)壓強(qiáng)小于一個(gè)大氣壓，然后向濃縮釜中通蒸汽加熱濃縮到符合要求；

（3）將四甲基氫氧化銨水的濃縮液送到結(jié)晶器2降溫結(jié)晶，到一定溫度后，將結(jié)晶器2內(nèi)的結(jié)晶打撈起并送入離心機(jī)3內(nèi)進(jìn)行離心甩干，最后使用包裝設(shè)備4混合包裝即可。

實(shí)施例3請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明實(shí)施例中，一種四甲基氫氧化銨固體的結(jié)晶工藝，其結(jié)晶的具體工藝步驟為：

????（1）溶解配置30%的四甲基氫氧化銨水溶液；

（2）將四甲基氫氧化銨水溶液投入濃縮釜1中，濃縮釜1內(nèi)壓強(qiáng)小于一個(gè)大氣壓，然后向濃縮釜中通蒸汽加熱濃縮到符合要求；

（3）將四甲基氫氧化銨水的濃縮液送到結(jié)晶器2降溫結(jié)晶，到一定溫度后，將結(jié)晶器2內(nèi)的結(jié)晶打撈起并送入離心機(jī)3內(nèi)進(jìn)行離心甩干，最后使用包裝設(shè)備4混合包裝即可。

本發(fā)明步驟（3）中在離心機(jī)3甩干的過(guò)程，產(chǎn)生的母液集中并送到濃縮釜1中再次使用，避免造成浪費(fèi)。