[發明專利]一種從對苯二甲酸殘渣中提取對苯二甲酸的方法

有效

• 申請號: 201510093797.9
• 申請日: 2015-03-03
• 公開（公告）號: CN104710300A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 陳祥迎;丁玉蘭
• 申請（專利權）人: 常州市博洋新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C51/487
• 分類號: C07C51/487;C07C51/50;C07C63/26
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 袁興隆

技術領域

????本發明涉及一種從對苯二甲酸殘渣中提取對苯二甲酸的方法。

背景技術

對苯二甲酸是目前世界上產量最大的二元羧酸，主要用于與乙二醇縮聚形成聚對苯二甲酸乙二醇酯，又名滌綸，廣泛用于與化學纖維、輕工、電子、建筑等國民經濟的各個方面，與人們生活密切相關。目前，精制的對苯二甲酸主要來源是由對二甲苯經催化氧化制得。

在紡織印染工藝過程中，堿減量技術目前被廣泛使用，而其廢水中含有大量對苯二甲酸鈉。目前紡織印染公司主要是利用酸析技術將其沉淀出來，但是得到的廢對苯二甲酸殘渣純度低，不能用于工業用途，導致資源浪費。若將其進行提純精制，將能使資源得到有效再利用。

技術內容

本發明的目的就是提出一種廢對苯二甲酸的提純方法，提高產品的利用率。

本發明的一個目的在于獲得使對苯二甲酸能成為良好再生資源的方法，該方法利用廢對苯二甲酸作為原料，提純得到的對苯二甲酸純度可達99.5%。

本發明提供了一種從對苯二甲酸殘渣中提取對苯二甲酸的方法，包括如下步驟：

步驟一、將廢對苯二甲酸用粉碎機粉碎，顆粒尺寸在100μm以下，放入少量水中，形成固含量50%～90%的固液懸浮液，在300轉/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為10mol/L～60mol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解；

步驟二、在步驟一的溶液中加入質量比為1:1～1:5的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉速為1000轉/分下攪拌3min，后轉為轉速為200轉/分下攪拌5min，將懸浮物過濾；

步驟三、將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目以上，加入步驟二所得澄清液體中，在300轉/分下攪拌，形成固含量為0.1%～5%的固液懸浮液，加入濃度為10mol/L～50mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機將沉淀壓濾；

步驟四、將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌2～3次，再次烘干。所得對苯二甲酸純度可達99.5%以上。

本發明的技術效果是有效解決了物化處理廢對苯二甲酸對環境產生的“二次污染”作用，將只能填埋或焚燒的泥渣變廢為寶，成為工業上可再用的原料，創造一定的經濟效益。使回收的廢對苯二甲酸原料再次利用，環境效益和經濟效益兼顧，同時提高產品利用效率，減少環境污染。

具體實施例

實施例1：將廢對苯二甲酸用粉碎機粉碎，顆粒尺寸在100μm，放入少量水中，形成固含量50%的固液懸浮液，在300轉/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解。往溶液中加入質量比為1:1的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉速為1000轉/分下攪拌3min，后轉為轉速為200轉/分下攪拌5min，將懸浮物過濾得澄清液。將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目，加入所得澄清液體中，在300轉/分下攪拌，形成固含量為0.1%的固液懸浮液，加入濃度為10mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機將沉淀壓濾。將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌2次，再次烘干。

產品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T?1612.1-2005《工業用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為675mgKOH/g，總重金屬含量為9mg/kg，色度為10mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為99.5%。

實施例2：將廢對苯二甲酸用粉碎機粉碎，顆粒尺寸在200μm，放入少量水中，形成固含量90%的固液懸浮液，在300轉/分下攪拌，往該懸浮液中加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，至懸浮顆粒溶解。往溶液中加入質量比為1:5的三氯化鐵與聚丙烯酰胺的混合物，在轉速為1000轉/分下攪拌3min，后轉為轉速為200轉/分下攪拌5min，將懸浮物過濾得澄清液。將三甲基二氫喹啉聚合物粉碎至100目，加入所得澄清液體中，在300轉/分下攪拌，形成固含量為1%的固液懸浮液，加入濃度為50mol/L的鹽酸溶液，形成沉淀，用壓濾機將沉淀壓濾。將所得沉淀烘干后，用丙酮洗滌3次，再次烘干。

產品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T?1612.1-2005《工業用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為675mgKOH/g，總重金屬含量為9mg/kg，色度為9.5mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為99.6%。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。