[發(fā)明專利]液相色譜儀和液相色譜儀分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510093224.6
• 申請日: 2015-03-02
• 公開（公告）號: CN104897788B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 大橋浩志
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/46
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司11021
• 代理人: 牛海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及液相色譜儀，并且更具體涉及在其中切換使用多個柱和多個流動相的液相色譜儀，以及使用該液相色譜儀的液相色譜儀分析方法。

背景技術(shù)

液相色譜儀是一種分析裝置，其中：通過泵等將液體的流動相(也被稱為洗脫液)和注射至流動相中的樣品加壓而使其通過柱；并且基于柱中的固定相(也被稱為填料)與流動相之間的相互作用(如吸附、分配、離子交換和尺寸排阻)的差異分離并檢測樣品中的組分。

在液相色譜儀中，在一些情況下，為了尋找用于樣品的最佳分析條件，在各種條件下分析樣品(在下文中，該操作被稱為方法探索(method?scouting))。在方法探索中，將流動相的類型、柱的類型、泵的流量、用于加熱柱的柱熱爐的溫度等設(shè)為參數(shù)。因此，進(jìn)行方法探索的液相色譜儀能夠切換這些參數(shù)(參見專利文獻(xiàn)1)。

在圖4中說明了如上所述的液相色譜儀的實例。圖4的液相色譜儀1包括：液體輸送部10；自動進(jìn)樣器20；柱熱爐30；檢測部40；用于控制這些部中的每一個的系統(tǒng)控制器50；用于通過系統(tǒng)控制器50管理分析操作并且分析和處理通過檢測部40得到的數(shù)據(jù)的控制系統(tǒng)60；包括鍵盤和鼠標(biāo)的操作部71；以及包括顯示單元的顯示部72。操作部71和顯示部72連接至控制系統(tǒng)60。多個柱32a至32f設(shè)置在柱熱爐30中，并且所述多個柱32a至32f通過通道切換部31和33切換。在液體輸送部10中，溶劑容器11a至11d和溶劑容器12a至12d分別通過脫氣器13和14以及溶劑切換閥門15和16連接至液體輸送泵P_A和P_B。在溶劑容器11a至11d中含有水性溶劑如水和通過將各種鹽加入至水得到的水溶液，并且在溶劑容器12a至12d中含有有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈和己烷。根據(jù)需要，通過梯度混合機(jī)17將水性溶劑和有機(jī)溶劑彼此混合，由此制備具有預(yù)定組成的流動相。

通過液體輸送部10制備的具有預(yù)定組成的流動相通過自動進(jìn)樣器20，流至柱熱爐30中的多個柱32a至32f之一中。在此之前，通過自動進(jìn)樣器20將樣品注射至流動相中，并且樣品在被流動相的流攜帶的同時通過柱。在該過程中，將樣品中的組分暫時分離并且通過設(shè)置有檢測器41如光電二極管陣列(PDA)檢測器的檢測部40依次檢測。

通過具體表現(xiàn)為計算機(jī)的控制系統(tǒng)60控制在各種分析條件下的許多樣品的分析，并且自動處理。各種分析條件描述于被稱為“方法文件”的文件中，其通過控制系統(tǒng)60中的分析條件設(shè)定器62所管理，并且儲存在控制系統(tǒng)60中的存儲器61中。控制系統(tǒng)60中的計劃表生成器63創(chuàng)建被稱為“計劃表”的數(shù)據(jù)文件，其為描述何種分析條件以何種順序執(zhí)行的表。在計劃表中，待分析的樣品和樣品的分析條件描述于一行中，并且以欄方向列出一系列的行作為分析時間系列。引用方法文件作為分析條件。根據(jù)計劃表，控制系統(tǒng)60中的分析控制器64控制液相色譜儀1中的每個部，從而在分析條件下在預(yù)定的時機(jī)執(zhí)行一系列分析。控制系統(tǒng)60中的數(shù)據(jù)處理器65獲得在每個分析條件下的分析結(jié)果并且進(jìn)行如色譜圖創(chuàng)建的過程。

引用列表

專利文獻(xiàn)

[專利文獻(xiàn)1]JP?2013-024603?A

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題

即使分析相同的樣品，根據(jù)流動相的類型，也得到不同的色譜圖。因此，例如，在使用與前一次分析中使用的流動相不同類型的流動相分析樣品的情況下，如果在前一次分析中使用的流動相殘留在柱中，則不能準(zhǔn)確地進(jìn)行隨后的分析。因此，在這種情況下，需要被稱為“柱平衡”的操作，直到獲得分析條件穩(wěn)定并且可以開始隨后的分析的狀態(tài)。

“柱平衡”是用隨后的流動相填充柱中的整個空間的操作。在這個操作中，在數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘內(nèi)將不含樣品的流動相連續(xù)輸送至柱，直到在前一次分析中使用并且殘留在柱中的流動相的量變得可以忽略。

在進(jìn)行一系列分析，如借助液相色譜儀的方法探索的情況下，當(dāng)在相繼的分析中柱和流動相改變時設(shè)置用于“柱平衡”的時間。通常，將“柱平衡”所需的時間設(shè)定為固定值。這簡化了與“柱平衡”相關(guān)的設(shè)定操作，而使用戶專注于設(shè)定許多分析條件。

在方法探索中使用的柱的數(shù)量和流動相的數(shù)量小的情況下，柱平衡的執(zhí)行的數(shù)量也小，并且因此柱平衡所需的時間未成為特別的問題。然而，在使用許多柱和許多流動相進(jìn)行方法探索的情況下，柱平衡的執(zhí)行的數(shù)量也大，并且因此柱平衡所需的時間對進(jìn)行整個方法探索所需的時間的影響大，導(dǎo)致分析時間增加。