[發(fā)明專利]一種持壓連續(xù)、微波膨化制備石墨烯的方法及設(shè)備

有效

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• 申請日: 2015-02-28
• 公開（公告）號: CN104649262B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈緯民
• 申請（專利權(quán)）人: 高碑店市隆泰豐博石墨烯加工有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11129
• 代理人: 鞏固

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯的制備方法，屬于新材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。通常情況下5層以內(nèi)均可稱為石墨烯。石墨烯是已知的世上最薄、最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V·s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10-6Ω·cm，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。石墨烯是迄今為止世界上強度最大的材料，據(jù)測算如果用石墨烯制成厚度相當(dāng)于普通食品塑料包裝袋厚度的薄膜(厚度約10萬納米)，那么它將能承受大約兩噸重物品的壓力，而不至于斷裂。

石墨烯的應(yīng)用范圍廣闊。根據(jù)石墨烯超薄，強度超大的特性，石墨烯可被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，比如超輕防彈衣，超薄超輕型飛機材料等。根據(jù)其優(yōu)異的導(dǎo)電性，使它在微電子領(lǐng)域也具有巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯有可能會成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來生產(chǎn)未來的超級計算機，碳元素更高的電子遷移率可以使未來的計算機獲得更高的速度。另外石墨烯材料還是一種優(yōu)良的改性劑，在新能源領(lǐng)域如超級電容器、鋰離子電池方面，由于其高傳導(dǎo)性、高比表面積，可適用于作為電極材料助劑。

目前生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備均無法實現(xiàn)以連續(xù)生產(chǎn)成為工業(yè)化規(guī)模，采取的方式仍是間歇批次式的生產(chǎn)模式。

其中氧化還原法來制備石墨烯是主流，運用此方法首先必須制得氧化石墨后，在高溫下急速加溫，使其膨化，獲得最佳膨脹體積。同時在XRD分析下其片導(dǎo)C軸間距擴大至5—7Ao，奠定超音波剝離的基礎(chǔ)。上述的高溫高達900℃，一般皆用馬弗爐來制備，由電源加溫,預(yù)熱至預(yù)期溫度，耗時耗能，另外，其膨化的均勻性并不穩(wěn)定，使得膨脹體積分布較廣，直接影響至下一步剝離的穩(wěn)定性。

傳統(tǒng)加熱法不僅耗時耗能，其所得的微孔結(jié)構(gòu)，界于800nm—10000nm之間，不但高于納米且分布極廣。另外，其孔徑容積亦大且分布寬，使得制備石墨烯質(zhì)量較不穩(wěn)定，增加高純納米級石墨烯制備的難度。

石墨必須使用強酸型氧化劑以及插層劑，才能充分氧化，加熱后膨脹。而所使用后的強酸型氧化劑，由洗滌的工藝開始，即面對環(huán)保污染的重荷。

電解法雖能解決部分上述的問題，但設(shè)備工藝復(fù)雜而且成本甚高。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種制備石墨烯的新方法及設(shè)備。

一種持壓連續(xù)、微波膨化制備石墨烯的方法，其特征在于將石墨或石墨層間化合物輸送至相對轉(zhuǎn)動的兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶之間，所述兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶對所述石墨或石墨層間化合物具有持續(xù)的壓力，所述石墨或石墨層間化合物隨循環(huán)轉(zhuǎn)動帶運動并進行持壓狀態(tài)下的微波加熱，當(dāng)所述石墨或石墨層間化合物到達循環(huán)轉(zhuǎn)動帶的尾端出口時膨化形成石墨烯。

所述石墨層間化合物為石墨層間插入具有極性的插入劑制得。

優(yōu)選的所述插入劑為酸、堿或鹵化物。

優(yōu)選的所述插入劑為高錳酸鉀或水楊酸。

優(yōu)選的所述石墨層間化合物為石墨與氧化劑和插層劑復(fù)配經(jīng)由雙室法、溶液法、光學(xué)法、化學(xué)法或加壓法制得。

優(yōu)選的所述氧化劑為濃硫酸或濃硝酸。

優(yōu)選的所述兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶對所述石墨或石墨層間化合物具有8-12Mpa的壓力，所述微波的功率密度為100-150mW/cm³。

一種持壓連續(xù)、微波膨化制備石墨烯的設(shè)備，其特征在于包括兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶，且兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶的相對面為同步運動；

在所述相對面的各自的外側(cè)包括持壓平臺和調(diào)控持壓平臺對所述相對面之間壓力的液壓系統(tǒng)，所述持壓平臺為相對于循環(huán)轉(zhuǎn)動帶轉(zhuǎn)動方向靜止的熱壓平板或隨循環(huán)轉(zhuǎn)動帶轉(zhuǎn)動的履帶平臺，并在兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶之間形成相對的壓力；

還包括微波加熱系統(tǒng)對兩條循環(huán)轉(zhuǎn)動帶之間進行加熱。

優(yōu)選的所述液壓系統(tǒng)包括液壓缸、油箱、液壓閥和伺服器，所述液壓缸包括位于持壓平臺兩側(cè)的兩列液壓缸。

優(yōu)選的所述持壓平臺和循環(huán)轉(zhuǎn)動帶之間包括滾動裝置，所述滾動裝置為滾子或輥。

優(yōu)選的所述滾子具有多個形成滾子毯，所述滾動系統(tǒng)包括液壓油或固相潤滑劑，位于所述滾子上以及所述持壓平臺與所述循環(huán)轉(zhuǎn)動帶的接觸面之間。

技術(shù)效果：