[發明專利]一種超聲提高二維材料單晶化學氣相輸運生長質量的方法

在審

• 申請號: 201510090428.4
• 申請日: 2015-02-28
• 公開（公告）號: CN104630881A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 張芷銘;邱俊
• 申請（專利權）人: 安慶美晶新材料有限公司
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種超聲提高二維材料單晶化學氣相輸運生長質量的方法。

背景技術

化學氣相輸運（CVT）是一種單晶生長和物質提純的重要方法。在很多場合下，化學氣相輸運和化學氣相沉積并沒有嚴格的區別，只是應用的場合和反應裝置有所不同。一般來說，化學氣相沉積主要指薄膜的制備，而化學氣相輸運則常指用于單晶生長、新化合物的合成和物質的提純等場合。當利用化學氣相輸運方法制備一種固體物質A的晶體時，可以在體系中加入輸運劑B，物質A與輸運劑B反應生成揮發性的產物C，并建立起如下化學平衡：iA(s)+kB(g)←→?jC(g)。反應物封閉在石英容器里，并置于有一定溫度梯度的管式爐中。由于在不同的溫度下，上述反應的平衡常數不同，生成的氣相物質C從容器的一端輸運到另一端時，平衡向相反方向移動，使A沉積下來。用這種方法可以使物質A得到純化，還可以得到很好的晶體。

在化學氣相輸運生長單晶的過程中，一個重要的步驟就是將多晶粉末材料和輸運劑一起密封在一個密閉的容器中。一般我們采取的是將多晶粉末材料與輸運劑一起密封在一段兩頭燒結的石英管中，這就需要將多晶粉末倒入一端已燒結的石英管的底部，再進行二次燒結。常用的轉移劑有四氯化碲、五氯化鉭、碘等等。在實際操作中，在加入多晶粉末和轉移劑藥品時，特別是在加入轉移劑時，因部分試劑易潮解，往往會出現部分粉末材料粘在石英管上端內側管壁的情況。在二次燒結后，兩端封閉的石英管內單晶塊狀材料與轉移劑的比例與預期結果不一致，導致最終單晶生長效果不理想，不能得到較大的單晶。

發明內容

為了解決在單晶生長工藝中遇到的部分多晶粉末和轉移劑粉末吸附在石英管上端管壁導致燒結質量下降的問題，本發明提供了一種超聲提高二維材料單晶化學氣相輸運生長質量的方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：通過將裝有多晶粉末和轉移劑粉末的石英管放入超聲清洗機中進行預處理，利用超聲波振動使得吸附在石英管上壁內側的粉末與管壁脫離并全部集中于石英管底部，從而達到提高單晶生長質量的目的。

有益效果：操作簡便，可靠性強，可以有效提高單晶生長的效率和質量。

具體實施方式：

實施例一：1.將MoS₂多晶粉末原材料倒入石英管底。

2.將轉移劑TeCl₄倒入石英管底。

3.將石英管開口端用封口膜密封，防止樣品在空氣中氧化或水解。

4.將裝有MoS₂多晶粉末和轉移劑TeCl₄粉末，并封口的石英管放入清洗網架中，并將清洗網架放入清洗槽內。注意要將石英管以封口傾斜向上，底部傾斜向下的方向放入。

5.向清洗槽內加入水至水位為清洗槽的三分之一到三分之二之間，以水位高度稍高于附著樣品高度為宜。

6.設定超聲時間為150秒，開始超聲清洗。

7.觀察石英管壁上附著的樣品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有殘留則可延長超聲清洗時間。

8.取出石英管。

實施例二：1.將WSe₂多晶粉末原材料倒入石英管底。

2.將轉移劑TaCl₅倒入石英管底。

3.將石英管開口端用封口膜密封，防止樣品在空氣中氧化或水解。

4.將裝有WSe₂多晶粉末和轉移劑TeCl5粉末，并封口的石英管放入清洗網架中，并將清洗網架放入清洗槽內。注意要將石英管以封口傾斜向上，底部傾斜向下的方向放入。

5.向清洗槽內加入水至水位為清洗槽的三分之一到三分之二之間，以水位高度稍高于附著樣品高度為宜。

6.設定超聲時間為180秒，開始超聲清洗。

7.觀察石英管壁上附著的樣品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有殘留則可延長超聲清洗時間。

8.取出石英管。