[發明專利]一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法

在審

• 申請號: 201510089666.3
• 申請日: 2015-02-28
• 公開（公告）號: CN104693235A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 段緒躍;段勝利;柳方磊
• 申請（專利權）人: 徐州德孚新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142;C07C17/16;C07C19/03;C01B7/03
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其使用的原料包括三氯化磷、甲醇、氫氧化鈉；其特征在于：

(1)酯化：將三氯化磷儲罐中的液態三氯化磷、甲醇儲罐中的液態甲醇分別送入三氯化磷計量罐、甲醇計量罐，經準確計量后按摩爾比三氯化磷：甲醇=1.0-1.2:3的比例用噴槍噴入酯化器，調酯化器中的溫度為-10-?-20℃，真空度控制在-90kPa以上，酯化反應瞬間發生并完成，酯化中產生的氣體主要成分為氯化氫、甲基氯等，這些氣體通過真空泵吸入成酸塔，用水將氣體中的氯化氫吸收后得到鹽酸，剩余的氣體送入甲基氯氣柜，用少量的氫氧化鈉中和后再提純得到甲基氯；

?(2)脫酸：將酯化器中酯化后的液態物立即送入脫酸釜進行脫酸處理，在處理前先將液態物中的殘余氯化氫吸入成酸塔中重復前述步驟的進行處理，然后調整脫酸釜中的溫度為75-80℃，真空度控制在-90kPa以上進行脫酸，脫酸后得到的物料為初酯，將初酯泵送初餾釜；

(3)初餾：初酯中含有少量的氯化氫和其它沸點較低的易揮發組分包括甲醇、甲基氯、亞磷酸三甲酯等，需通過初餾將氯化氫降低到產品的質量要求范圍內，同時蒸出沸點較低的易揮發組分，調初餾釜中的初餾溫度為80-85℃，真空度控制在在-90kPa以上，初餾0.45-0.55小時后得到的液態物為亞磷酸二甲酯和少量高沸點組分的混合物；

(4)精餾：將初餾后的物料泵送精餾釜，調精餾釜中的精餾溫度為122-124℃，真空度控制在在-90kPa以上，精餾時間為50-55秒后，少量高沸點組分的混合物被餾出，剩余物為亞磷酸二甲酯，出料儲存即得成品。

2.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：所述的原料三氯化磷為符合HG/T2970-1999要求的一級品；所述的原料甲醇為符合GB338-2004要求的一級品；所述的氫氧化鈉為工業級片堿或液堿。

3.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的酯化器由高效液-液兩相混合反應噴嘴、氣體逸出室、布料冷卻器三部分組成，其內膽為搪瓷，容量為500升。

4.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的酯化器中的酯化溫度為-15℃，真空度為-90kPa以上。

5.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的脫酸釜內膽為搪瓷，容量為2000升加長型。

6.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的脫酸釜中的脫酸溫度為77.5℃，真空度為-90kPa以上。

7.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征是：步驟（3）中所述的初餾釜內膽為搪瓷，容量為500升。

8.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的初餾釜中的初餾溫度為82.5℃，真空度為-90kPa以上，初餾時間為0.5小時。

9.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的精餾釜內置內構件填料柱，容量為3000升加長型。

10.如權利要求1所述的一種生產亞磷酸二甲酯并副產鹽酸和甲基氯的方法，其特征在于：步驟（4）中所述的精餾釜中的精餾溫度為123℃，真空度為-90kPa以上，精餾時間為52.5秒。