[發(fā)明專利]一種P型透明導(dǎo)電鈷氧化物金屬納米復(fù)合薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510089086.4
• 申請日: 2015-02-27
• 公開（公告）號: CN104726825B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王淑芳;孫麗卿;閆國英;傅廣生;李曉葦
• 申請（專利權(quán)）人: 河北大學(xué)
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/28
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)13115
• 代理人: 王琪

1.一種P型透明導(dǎo)電鈷氧化物金屬納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：本方法步驟中包括：

A、陶瓷靶材的制備：利用高溫固相反應(yīng)法燒結(jié)鈷氧化物陶瓷靶材；所述的鈷氧化物陶瓷靶材是Co₃O₄靶材、或是Ca₃Co₄O₉靶材、或是Bi₂Sr₂Co₂O₈靶材；所述的Co₃O₄靶材的制備過程為：采用純度為99.99％的Co₃O₄粉末研磨均勻后，用靜壓方法壓制成型，在650-750℃的電阻爐內(nèi)預(yù)燒結(jié)5-7小時，制得沉積所用的Co₃O₄靶材；所述的Ca₃Co₄O₉靶材的制備過程為：將高純CaCO₃、Co₃O₄按鈣與鈷的摩爾比3:4稱量，再經(jīng)過混合、研磨、壓片成型后，在850-950℃的高溫退火爐內(nèi)預(yù)燒結(jié)8-12小時；所述的Bi₂Sr₂Co₂O₈靶材的制備過程為：將純度為99.99％的Bi₂O₃、SrCO₃、Co₃O₄粉末按化學(xué)式中原子比例稱量，混合均勻后置于750-850℃的高溫退火爐中預(yù)燒結(jié)8-12小時，然后將粉末充分研磨并壓制成片，在860-880℃的溫度下燒結(jié)38-42小時，制得沉積所用的Bi₂Sr₂Co₂O₈靶材；

B、脈沖激光沉積薄膜

在鈷氧化物陶瓷靶材上貼上扇形金屬薄片，制成復(fù)合靶，將復(fù)合靶放入PLD腔體，通過脈沖激光沉積技術(shù)在單晶基底上生長c軸取向的鈷氧化物金屬納米復(fù)合預(yù)制薄膜；所述的脈沖激光沉積技術(shù)的激光頻率1-10Hz，激光能量密度1.5-3mJ/cm²，本底真空10^-4-10^-5Pa，氧壓1×10^-2-80Pa，基底溫度600-700℃，基底和靶材之間的距離為40-60mm；激光器為308nm的XeCL準分子激光器；

C、退火處理，得到c軸取向的透明導(dǎo)電鈷氧化物金屬納米復(fù)合薄膜,所述的Ca₃Co₄O₉靶材經(jīng)過步驟B后的退火過程如下：將預(yù)制薄膜放在管式高溫爐中進行退火處理，退火溫度為780-820℃、時間為1-2小時，退火時需向管式爐中通入流動的純度為99.99％的氧氣，氧壓0.8-1大氣壓，得到c軸取向的透明導(dǎo)電Ca₃Co₄O₉金屬納米復(fù)合薄膜；所述的Bi₂Sr₂Co₂O₈靶材經(jīng)過步驟B后的退火過程如下：預(yù)制薄膜沉積完畢后，在PLD沉積室內(nèi)自然降溫至室溫，降溫時需向沉積室中通入流動的純度為99.99％的氧，氧壓為40-80Pa，得到c軸取向的透明導(dǎo)電Bi₂Sr₂Co₂O₈金屬納米復(fù)合薄膜；所述的Co₃O₄靶材經(jīng)過步驟B后的退火過程如下：將NaHCO₃粉末覆蓋在預(yù)制薄膜表面，將覆蓋有NaHCO₃薄片的預(yù)制薄膜置于高溫退火爐中進行退火處理，退火溫度為700-750℃、時間為1-2小時，這樣即可獲得c軸取向的透明導(dǎo)電Na_xCoO₂金屬納米復(fù)合薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種P型透明導(dǎo)電鈷氧化物金屬納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于：所述的扇形金屬薄片的金屬是純度為99.99％的Au或Ag，該扇形金屬薄片半徑和陶瓷靶材的半徑相等，圓心角為40-60°。