[發明專利]制備液體環氧樹脂的方法

有效

• 申請號: 201510087449.0
• 申請日: 2009-03-24
• 公開（公告）號: CN104710597A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 托馬斯·C·揚;克林頓·J·博里亞克;埃爾溫·G·科利爾;羅伯特·M·德雷克;喬基姆·德魯英;愛德華·J·克羅南伯格;前田修治;保羅·A·D·S·佩雷拉
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06
• 代理公司: 北京市嘉元知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11484
• 代理人: 張永新

1.一種制備液體環氧樹脂的方法，所述方法包括：

在離子催化劑存在下使多元酚與表鹵代醇接觸，以形成鹵代醇中間體反應產物；

同時并存的：

使所述鹵代醇中間體反應產物中的一部分與堿金屬氫氧化物反應，以形成懸浮在包含脫鹵化氫產物和未反應的鹵代醇中間體的液體混合物中的固體鹽，其中該堿金屬氫氧化物的用量小于化學計量用量；和

從反應混合物中以蒸氣方式排出水和表鹵代醇；

從液體混合物中分離出固體鹽；

在水存在下使未反應的鹵代醇中間體中至少一部分與堿金屬氫氧化物反應，以形成包含環氧樹脂和未反應表鹵代醇的有機混合物以及包含鹽的水溶液；

使所述有機混合物與水性混合物分離；以及

從液體環氧樹脂中分離出未反應的表鹵代醇。

2.權利要求1所述的方法，還包含將所述有機混合物與水接觸，從而從有機混合物中分離出離子物質和水溶性雜質。

3.權利要求1或2所述的方法，還包含處理所述從液體混合物中分離出的固體鹽以回收表鹵代醇和液體環氧樹脂中的至少一種。

4.權利要求1-3任一項所述的方法，還包含凝聚從反應混合物中排出的水和表鹵代醇蒸氣，以及以下操作中的至少一個：

使凝聚的表鹵代醇中至少一部分循環至所述的使多元酚與表鹵代醇接觸；和

使凝聚水中至少一部分循環至下面操作中的至少一個：所述的使未反應的鹵代醇中間體中至少一部分反應，以及所述的使有機混合物與水接觸。

5.權利要求1-4任一項所述的方法，其中所述的使多元酚與表鹵代醇接觸是在20℃至100℃的溫度時進行。

6.權利要求1-5任一項所述的方法，其中表鹵代醇和多元酚的接觸是以2:1至20:1的表鹵代醇/多元酚摩爾比進行。

7.權利要求1-6任一項所述的方法，其中所述離子催化劑包含下述中的至少一種：季銨氯化物，季鏻化合物，锍化合物和堿性離子交換樹脂。

8.權利要求1-7任一項所述的方法，其中使所述鹵代醇中間體反應產物中的一部分與堿金屬氫氧化物反應是在30℃至90℃的溫度和0.05至0.9巴的壓力條件下進行，其中該堿金屬氫氧化物的用量小于98％化學計量用量。

9.權利要求1-8任一項所述的方法，其中所述堿金屬氫氧化物包含氫氧化鈉。

10.一種制備液體環氧樹脂的系統，所述系統包含：

至少一個反應器，用于在離子催化劑存在下使多元酚與表鹵代醇接觸以形成鹵代醇中間體反應產物；

至少一個反應器，用于同時進行：

使所述鹵代醇中間體反應產物中的一部分與堿金屬氫氧化物反應，以形成懸浮在包含脫鹵化氫產物和未反應的鹵代醇中間體的液體混合物中的固體鹽，其中該堿金屬氫氧化物的用量小于化學計量用量；和

從反應混合物中以蒸氣方式排出水和表鹵代醇；

分離器，用于從液體混合物中分離出固體鹽；

至少一個反應器，用于在水存在下使未反應的鹵代醇中間體中至少一部分與堿金屬氫氧化物反應，以形成包含環氧樹脂和未反應表鹵代醇的有機混合物以及包含鹽的水溶液；

分離器，用于使所述有機混合物與水性混合物分離；和

分離器，用于從液體環氧樹脂中分離出未反應的表鹵代醇。