[發(fā)明專利]一種異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510085959.4
• 申請日: 2015-02-23
• 公開（公告）號: CN104804217A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳麗琴;陳嘉煉;陳昕雄
• 申請（專利權(quán)）人: 泉州市奈斯材料科技有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/00;C09C3/08;C08L75/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料復(fù)合物領(lǐng)域，具體涉及一種異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物的制備方法。

背景技術(shù)

負(fù)離子礦粉具有明顯的壓電性與熱釋電性，通過周圍環(huán)境條件的變化會使礦粉產(chǎn)生電勢差激發(fā)出負(fù)離子，負(fù)離子對人類的身體有調(diào)節(jié)和改善作用，被譽(yù)為空氣中的維生素，基于負(fù)離子的優(yōu)點，人們正在不斷的研發(fā)能釋放出負(fù)離子的各種功能材料，有利于健康的負(fù)離子材料越來越受到重視。如專利CN200710301007公開了“釋放負(fù)離子的聚氨酯復(fù)合材料及其制備技術(shù)”，在高分子中加入Anion系列負(fù)離子添加劑，研制出具有釋放負(fù)離子功能的改性聚氨酯復(fù)合材料。專利CN201410044996公開了“一種負(fù)離子記憶綿材料及其用途”，制備了既柔軟舒適又能釋放負(fù)離子的記憶綿材料。專利CN201010198148燕山大學(xué)公開了“釋放負(fù)離子的涂層材料的制備”，將海鷗石負(fù)離子添加劑加入到樹脂配方中制備出一種釋放負(fù)離子的涂層材料。專利CN200510055671公開了“一種負(fù)離子材料、由其改性的合成革材料及其應(yīng)用”，是將負(fù)離子粉、鋁酸酯偶聯(lián)劑、分散劑、抗菌劑應(yīng)用到制鞋材料中制備出能夠釋放負(fù)離子、改善血液微循環(huán)的鞋子。CN201010142917公開了“PBT/GF/無機(jī)礦石釋放負(fù)離子復(fù)合材料”，是將樹脂、負(fù)離子礦粉、硅烷偶聯(lián)劑擠出造粒制備出PBT/GF/無機(jī)礦石釋放負(fù)離子復(fù)合材料。專利CN201410260422齊齊哈爾大學(xué)公開了“一種汽車用產(chǎn)生負(fù)離子塑料材料及其制備方法”，是將Anion負(fù)離子添加劑、硅烷偶聯(lián)劑和塑料熔融混合造粒而成。由于負(fù)離子礦粉表面的親水性，與聚合物的相容性差，所以以上制備能夠釋放負(fù)離子的高分子材料通常是加入表面改性劑或偶聯(lián)劑來改性負(fù)離子礦粉，以提高負(fù)離子礦粉與聚合物的相容性。然而這樣制備方式導(dǎo)致了負(fù)離子礦粉與聚合物之間只是分子間的作用，并不是將負(fù)離子礦粉有機(jī)整體結(jié)合在聚合物的分子鏈中，從而導(dǎo)致了隨著時間的推移，負(fù)離子礦粉與聚合物會出現(xiàn)脫離，導(dǎo)致材料的負(fù)離子釋放功能隨著時間的推移而衰減的現(xiàn)象；同時，還存在著負(fù)離子分散不均勻現(xiàn)象。

因此，只有克服材料的負(fù)離子釋放功能隨著時間的推移而衰減、以及負(fù)離子分散不均勻的現(xiàn)象，才能制備具有永久性釋放負(fù)離子、力學(xué)性能良好的高分子材料。我們利用負(fù)離子礦粉表面結(jié)構(gòu)特點，在其表面接枝上異氰酸酯，使改性的負(fù)離子礦粉具有異氰酸酯的反應(yīng)活性，再參與聚合物的合成反應(yīng)，這樣就可以將負(fù)離子礦粉有機(jī)結(jié)合在聚合物分子鏈中，并克服了負(fù)離子分散不均勻現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物的制備方法，操作簡單，經(jīng)濟(jì)可行。

本發(fā)明的技術(shù)方案所采取的具體步驟如下：

將10份重量的負(fù)離子礦粉加入到10-100份的酮類溶劑中，以50-150r/min的速度攪拌10-60min，然后以1-10g/min的流速加入3-30份的多異氰酸酯，在50-200℃下反應(yīng)1-5h，減壓蒸餾回收酮類溶劑，得到異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物，該復(fù)合物可直接參與聚合物的合成反應(yīng)，有效地將負(fù)離子礦粉結(jié)合在聚合物分子鏈上。

本發(fā)明所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮、環(huán)己酮、甲基異丁基酮的一種或幾種。

本發(fā)明所述的多異氰酸酯為多亞甲基多苯基異氰酸酯（PAPI）、三苯基甲烷三異氰酸酯(TTI)、硫代磷酸三苯基三異氰酸酯（TPTI）的一種或幾種。

本發(fā)明具有的優(yōu)點是:?異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物具有異氰酸酯的反應(yīng)活性，可參與聚合物的合成反應(yīng)，使負(fù)離子礦粉有機(jī)結(jié)合在聚合物分子鏈中，并克服了常規(guī)添加方法導(dǎo)致的負(fù)離子分散不均勻現(xiàn)象。

具體實施方式

以下是本發(fā)明的幾個具體實施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。

實施例1

將10份重量的負(fù)離子礦粉加入到100份的丁酮溶劑中，以90r/min的速度攪拌50min，然后以10g/min的流速加入30份的三苯基甲烷三異氰酸酯(TTI)，在80℃下反應(yīng)5h，減壓蒸餾回收丁酮溶劑，得到異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物，該復(fù)合物可直接參與聚合物的合成反應(yīng)，有效地將負(fù)離子礦粉結(jié)合在聚合物分子鏈上。

實施例2

將10份重量的負(fù)離子礦粉加入到20份的丁酮與環(huán)己酮混合溶劑中，以120r/min的速度攪拌30min，然后以3g/min的流速加入20份的多亞甲基多苯基異氰酸酯（PAPI），在1200℃下反應(yīng)1.5h，減壓蒸餾回收混合溶劑，得到異氰酸酯與負(fù)離子礦粉復(fù)合物，該復(fù)合物可直接參與聚合物的合成反應(yīng)，有效地將負(fù)離子礦粉結(jié)合在聚合物分子鏈上。