[發明專利]一種萃取富集大體積環境水樣中微量多環芳烴的方法

有效

• 申請號: 201510085878.4
• 申請日: 2015-02-21
• 公開（公告）號: CN104807688B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 杜甫佑;阮貴華;蘇日輝
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/40;G01N30/02;G01N30/08
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1.一種萃取富集大體積環境水樣中微量多環芳烴的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)采用高內相乳液聚合技術合成具有親水性的聚苯乙烯STY-二乙烯苯DVB-甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA高內相乳液聚合整體柱，即STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱；

(2)將500~1000 mL環境水樣品在蠕動泵或高壓泵的作用下以1~2 mL/min的流速通過步驟(1)制得的STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱，萃取并富集樣品中存在的多環芳烴；

(3)采用體積百分比濃度為20%的乙腈水溶液清洗STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱，除去吸附力小的干擾物質，然后采用強洗脫劑對富集在STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱上的多環芳烴進行洗脫，收集洗脫液；

(4)將步驟(3)收集的洗脫液干燥后，用乙腈重溶后即可得待測溶液，即完成對環境水樣中多環芳烴的萃取富集過程；

所述STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱的制備步驟為：首先將STY、DVB、GMA和山梨醇酐油酸酯span80四種物質按照體積比6:3:3:4加入到樣品管中，混合均勻，組成有機相；配制濃度為2.4 mg/mL的K₂S₂O₈水溶液，組成水相，混合均勻；將水相逐滴加入到有機相中，同時快速攪拌均勻，逐漸形成高內相乳液，其中加入的水相體積與水相和油相體積之和的比為90~92%；取0.5 mL制備好的高內相乳液，加入到5 mL預填充有玻璃纖維絲且內表面粗糙的移液槍頭錐形頂部內，填充密實并封口；置于干燥箱中60℃下熱聚合24小時，制得STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱，將所得STY/DVB/GMA polyHIPE整體柱用水、甲醇、乙醇及體積比為1:1的乙醇-二氯甲烷依次洗滌2~3次，除去所含的其他雜質；

所述強洗脫劑是體積比為1:1的乙醇-二氯甲烷溶液。