[發明專利]一種縮減鈦液冷凍結晶時間的工藝方法

有效

• 申請號: 201510085381.2
• 申請日: 2015-02-17
• 公開（公告）號: CN104649318A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 莢玉冬;韓軍軍;趙義凱
• 申請（專利權）人: 安徽迪諾環保新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 吳晨亮

技術領域

本發明涉及鈦白粉生產技術領域，尤其涉及一種縮減鈦液冷凍結晶時間的工藝方法。

背景技術

TiO₂作為一種新型功能性質材料。鈦白粉是工業生產中非常重要的原料，其主要成分是TiO₂，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品、陶瓷、搪瓷、電子、食品和醫藥等工業，其中涂料占比最大，約60%。

鈦白粉在大規模生產過程中主要有以下幾個環節：磨礦、酸解、結晶、亞鐵分離、濃縮、水解、水洗、預處理、煅燒和成品包裝。其中結晶主要工藝為冷凍結晶與真空冷凍結晶。其本質均是降溫和減少溶劑水量使得硫酸亞鐵達到過飽和溶液而析出。硫酸亞鐵在之后的分離工序得以分離。鈦液降溫一般使用盤管，通過熱交換達到降溫目的。一般使用工藝水和冰機助冷。降溫時間普遍至少需要6小時，期間鈦液在冷凍鍋需不斷攪拌以防止亞鐵結晶結塊堵塞閥門或管道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是現有鈦白粉結晶工藝中耗時過長、能源消耗大，為此提供一種鈦液冷凍結晶時間的工藝方法。

本發明的技術方案是：一種縮減鈦液冷凍結晶時間的工藝方法，它包括以下步驟：1、一種縮減鈦液冷凍結晶時間的工藝方法，其特征是它包括以下步驟：（1）、沉降：酸解后的鈦液經過3小時的攪拌沉降使其上層的澄清鈦液維持溫度在35-45℃；（2）、一段降溫：取澄清鈦液放入燒杯中置入18℃?恒溫箱，攪拌澄清鈦液直至溫度降至15--25℃；（3）、二段降溫：將燒杯移至10℃的恒溫箱中繼續攪拌，直至燒杯中的鈦液溫度降至15℃，期間加入98wt%的硫酸銨。

上述方案中所述二段降溫中澄清鈦液和98wt%的硫酸銨質量比為50:1。

上述方案中所述沉降中澄清鈦液維持溫度在40℃。

上述方案中所述一段降溫中澄清鈦液溫度降至25℃。

本發明的有益效果是在冷凍結晶過程中加入一定比例，高純度的硫酸銨，硫酸銨本身溶解就會吸收部分熱量，加速降溫，同時初期鈦液溫度較高部分銨根離子以氨氣形式揮發，再次帶走熱量；而溶于溶液中的硫酸根離子則會加速硫酸亞鐵的析出，并且抑制更多的亞鐵離子溶于溶液，減少后面工序水洗的強度。本身加入的硫酸銨是工業級的純度高達98%以上，不會過多帶入新的雜質，而溶解的物質則在之后的水洗工序出去；使用本發明可有效地減少能源消耗，且而達到工藝要求的鐵鈦比。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：取酸解后的總鈦濃度為130g/l的鈦液1000ml經過3小時的攪拌沉降，使鈦液溫度為35℃置于燒杯中。將燒杯放入18℃恒溫水箱中冷卻，期間以穩定強度攪拌溶液并開始計時。待鈦液溫度下降至20℃時將鈦液移至10℃的恒溫水箱中繼續冷卻期間保持攪拌強度不變。直至溶液溫度降至15℃時，檢測并記錄時間及溶液的鐵鈦比。

實施例2：取酸解后的總鈦濃度為130g/l的鈦液1000ml經過3小時的攪拌沉降，使鈦液溫度為45℃置于燒杯中。將燒杯放入18℃恒溫水箱中冷卻，期間以穩定強度攪拌溶液并開始計時。待鈦液溫度下降至35℃時將鈦液移至10℃的恒溫水箱中繼續冷卻，并且向鈦液中加入98wt%的15g硫酸銨，期間保持攪拌強度不變。直至溶液溫度降至15℃時，檢測并記錄時間及溶液的鐵鈦比。

實施例3：取酸解后的總鈦濃度為130g/l的鈦液1000ml經過3小時的攪拌沉降，使鈦液溫度為40℃置于燒杯中。將燒杯放入18℃恒溫水箱中冷卻，期間以穩定強度攪拌溶液并開始計時。待鈦液溫度下降至30℃時將鈦液移至10℃的恒溫水箱中繼續冷卻，并且向鈦液中加入98wt%的15g硫酸銨，期間保持攪拌強度不變。直至溶液溫度降至15℃時，檢測并記錄時間及溶液的鐵鈦比。

實施例4：取酸解后的總鈦濃度為130g/l的鈦液1000ml經過3小時的攪拌沉降，使鈦液溫度為35℃置于燒杯中。將燒杯放入18℃恒溫水箱中冷卻，期間以穩定強度攪拌溶液并開始計時。待鈦液溫度下降至25℃時將鈦液移至10℃的恒溫水箱中繼續冷卻，并且向鈦液中加入98wt%的15g硫酸銨，期間保持攪拌強度不變。直至溶液溫度降至15℃時，檢測并記錄時間及溶液的鐵鈦比。