[發明專利]具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201510085367.2
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104607231B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 曹鑫;孫建華;王宇謙;劉玉海;張慧
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C01B21/082
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司32214
• 代理人: 孫培英

1.一種具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑，其特征在于：具有排列規整的三維有序多孔形貌，大孔空腔為球形，直徑為100nm～300nm；相鄰的兩個大孔球心的距離為110nm～350nm。

2.一種具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟：

①制備三維有序的二氧化硅球陣列模板；將乙醇、水、氨水混合攪拌均勻得到混合溶液；向混合溶液中加入正硅酸四乙酯，攪拌3～4小時后，將反應后得到的物料離心，去除離心母液，離心得到的沉淀用乙醇洗滌，烘干得到二氧化硅球；乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～18）∶（2～6）∶（3～8）；

將上述得到的二氧化硅球超聲分散在乙醇中，在超聲分散后得到的懸濁液表面覆蓋薄膜，靜置，待懸濁液緩慢揮發至干，得到的白色固體為三維有序排列的二氧化硅球陣列模板；

②具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備；向步驟①獲得的白色固體中加入氰胺得到固液混合物，然后將固液混合物送入真空干燥箱中，將真空干燥箱中抽真空，將箱內溫度升溫至55℃～70℃，靜置2～4小時后取出，冷卻后得到白色固體，為中間體A；其中步驟①獲得的白色固體與氰胺的質量之比為1∶1～3；

將得到的中間體A放入管式爐中，在氮氣保護下，在520℃～550℃下保持2～4小時，冷卻后得到黃色粉末，為中間體B；

將中間體B轉移入HF溶液中，攪拌4～8小時后離心，離心分離得到的沉淀用水洗滌，烘干后即得具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑。

3.根據權利要求2所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～15）∶（2～5）∶（3～6）。

4.根據權利要求3所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～10）∶（2～4）∶（3～6）。

5.根據權利要求2所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中超聲分散后得到的懸濁液中二氧化硅球的濃度為25～50g/L。

6.一種具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟：

①制備三維有序的二氧化硅球陣列模板；將乙醇、水、氨水混合攪拌均勻得到混合溶液；向混合溶液中加入正硅酸四乙酯，攪拌3～4小時后，將反應后得到的物料離心，去除離心母液，離心得到的沉淀用乙醇洗滌，烘干得到二氧化硅球；乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～18）∶（2～6）∶（3～8）；

將上述得到的二氧化硅球超聲分散在乙醇中，將超聲分散后得到的懸濁液以8000r/min～10000r/min的速度高速離心，棄掉乙醇后烘干得到三維有序的二氧化硅球陣列模板；

②具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備；向步驟①獲得的白色固體中加入氰胺得到固液混合物，然后將固液混合物送入真空干燥箱中，將真空干燥箱中抽真空，將箱內溫度升溫至55℃～70℃，靜置2～4小時后取出，冷卻后得到白色固體，為中間體A；其中步驟①獲得的白色固體與氰胺的質量之比為1∶1～3；

將得到的中間體A放入管式爐中，在氮氣保護下，在520～550℃下保持2～4小時，冷卻后得到黃色粉末，為中間體B；

將中間體B轉移入HF溶液中，攪拌4～8小時后離心，離心分離得到的沉淀用水洗滌，烘干后即得具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑。

7.根據權利要求6所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～15）∶（2～5）∶（3～6）。

8.根據權利要求7所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的質量之比為50∶（5～10）∶（2～4）∶（3～6）。

9.根據權利要求6所述的具有三維有序大孔結構的氮化碳光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟①中超聲分散后得到的懸濁液中二氧化硅球的濃度為80～120g/L。