[發(fā)明專利]一種鋅鎳電鍍液中主鹽的快速分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510084624.0
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號(hào): CN104964975A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫玉鳳;趙平;彭旭;孟祥鶴;游婷;汪雪
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋅鎳電鍍液中主鹽的快速分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

準(zhǔn)確稱取9.3060g分析純乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na208·2H20)，以蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容備用，得濃度為0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：

準(zhǔn)確稱取1.0008g氧化鋅置于100mL小燒杯中，在燒杯中加入10.00mL1+1鹽酸溶液，攪拌使之溶解，并用蒸餾水沖洗內(nèi)壁；定量轉(zhuǎn)移Zn²⁺溶液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；用25mL移液管吸取25mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加1滴甲基紅試劑，用1+2氨水中和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鹽酸，溶液由紅變藍(lán)時(shí)即可；加20mL蒸餾水和10mL?NH3-NH4Cl緩沖溶液，再加3滴鉻黑T試劑，用步驟S1所得的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紅變藍(lán)紫色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)；平行滴定三次，取平均值計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度；

S3、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：

精確稱取0.0548g鎳粉置于100mL燒杯中，加入10mL(1+2)硝酸溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容；得濃度為10μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S4、其他實(shí)驗(yàn)中所需試劑與指示劑的配制：

稱取0.2g紫脲酸銨加氯化鈉100g研磨混勻，儲(chǔ)于試劑瓶中，得紫脲酸銨指示劑；

稱取13.5000g氯化銨置于100mL燒杯中，加少量水溶解，再量取87.50mL氨水倒入燒杯中，攪拌混合均勻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，得PH＝10的緩沖溶液。

稱取20g分析純的氫氧化鈉溶于水，加入0.5g丁二酮肟溶解后稀至100mL，得濃度為5g/L的鎳顯色劑

稱取10g過硫酸銨于100mL燒杯中用水溶解稀釋至100mL，得濃度為100g/L的過硫酸銨；

配制不含NiSO4·7H2O無鎳鍍液，成分與生產(chǎn)鍍液成分一致，并稀釋10倍，得無鎳鍍液；

S5、在50mL的比色管中，用10mL移液管準(zhǔn)確移入濃度為步驟S4所得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，用2mL移液管準(zhǔn)確移入2.00mL步驟S4所得無鎳鍍液，用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得的過硫酸銨溶液5mL，再用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得鎳顯色劑溶液5mL，震蕩搖勻后用蒸餾水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻，放置5分鐘，得顯色溶液；

S7、用721E型可見分光光度計(jì)對步驟S5所得的顯色溶液在370-560nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行吸光度測定，測定間隔為2nm，得最大吸收波長為478nm；

S8、取1～7號(hào)50mL比色管，分別于1～7號(hào)比色管中用移液管準(zhǔn)確移入濃度為步驟S4所得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00、20.00mL，用2mL移液管準(zhǔn)確移入2.00mL無鎳鍍液，再用5mL移液管準(zhǔn)確移入100g/L的過硫酸銨溶液5mL，再用5mL移液管準(zhǔn)確移入鎳顯色劑溶液5mL，震蕩搖勻后用蒸餾水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻，放置5分鐘，得顯色溶液；

S9、用721E型分光光度測定波長在478nm處，步驟S7所得的顯色溶液的吸光度A；

S10、用2mL移液管吸取鍍液2.00mL于250mL錐形瓶中，然后加入蒸餾水50mL，再用10mL移液管移入的步驟s4所得的pH＝10緩沖溶液10mL，加入步驟s4所得的紫脲酸銨指示劑少許，用步驟S2所得的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由棕色變?yōu)樽霞t色時(shí)為終點(diǎn)，記下消耗0.05mol/L的EDTA的毫升數(shù)，平行滴定三次，取平均值，記為V1；

S11、用10mL移液管準(zhǔn)確移入10.00mL鍍液，轉(zhuǎn)移至100nL的容量瓶中，稀釋震蕩，并加蒸餾水至刻度線定容，備用；

S12、在50mL的比色管中，用2mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S11所得的鍍液2.00mL，用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得的過硫酸銨溶液5mL，再用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得的鎳顯色劑5mL后震蕩搖勻，最后用蒸餾水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻，放置5分鐘，得顯色溶液；

S13、將步驟S12所得的顯示溶液置于1cm玻璃比色皿中，打開721E型分光光度計(jì)，測定波長調(diào)至478nm，進(jìn)行吸光度的測定，并記錄數(shù)據(jù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋅鎳電鍍液中主鹽的快速分析方法，其特征在于，所述EDTA的準(zhǔn)確濃度通過以下公式計(jì)算：

C＝(m_ZnO×25/250×1000)/(V×81.39)mol/L

式中：

c-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V-所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m_ZnO-氧化鋅的稱樣量

81.39-氧化鋅的摩爾質(zhì)量；

V-用移液管吸取到錐形瓶中的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。