[發明專利]一種用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法

有效

• 申請號: 201510084273.3
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104655778A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 韓書磊;陳歡;劉彤;付亞寧;任春雷;侯宏衛;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，該方法包括以下步驟：

1）標準工作溶液的制備：分別制備具有6級濃度梯度且含有內標的揮發及半揮發性有機物標準工作溶液，濃度范圍約為：0.50~20.0?μg/mL；

2）樣品前處理，對電子煙煙液、電子煙抽吸氣溶膠分別進行萃取：

a、利用振蕩萃取的方法，以含有內標的甲醇為溶劑，提取煙液中的揮發及半揮發有機物，制得煙液待測樣品溶液；

b、利用一安裝有轉換連接裝置的吸煙機對電子煙進行抽吸，并用劍橋濾片及含有捕集液的冷肼（異丙醇-干冰）捕集電子煙氣溶膠中的揮發及半揮發有機物，使用冷肼（異丙醇-干冰）捕集液提取劍橋濾片中的揮發半揮發性有機物，制得氣溶膠待測樣品溶液；

3）樣品檢測及含量測定：利用氣相色譜儀配質譜檢測器分別對所制得的兩種待測樣品溶液和標準工作溶液進行分析，得到相關色譜圖，將各種揮發及半揮發性有機物與內標的峰面積比分別帶入相應標準曲線的回歸方程中，即得到相應樣品溶液中各揮發及半揮發性有機物的含量，再經過數據換算，即得到電子煙煙液及氣溶膠中各揮發及半揮發性有機物的含量。

2.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：上述揮發及半揮發性有機物包括：異戊二烯，丙烯腈，2-甲基呋喃，2-丁酮，乙酸乙酯，氯仿，四氫呋喃，苯，2,5-二甲基呋喃，甲苯，乙苯，鄰二甲苯，間（對）二甲苯，苯乙烯，D-檸檬烯，苯甲醛及環戊二烯。

3.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：所述轉換連接裝置包括一個電子煙煙嘴插接密封機構和一個煙桿支撐機構，所述煙嘴插接密封機構由一個管徑不同的兩段式轉接管和一個膠套構成，其中兩段式轉接管的一端管外徑為8mm、與吸煙機卷煙夾持器相插接，另一端管外徑為8±n（n=1-10）mm、與膠套插接，膠套的另一端為電子煙煙嘴插接端；所述煙桿支撐機構由一個適于套裝在卷煙夾持器上的套環和固接在套環外環壁上的懸臂式支撐架，且在支撐架設置有可沿支撐架橫桿平移的煙桿支撐托，煙桿支撐托高度可調。

4.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：標準工作溶液的制備方法為：準確稱取一定量待測化合物標準品于100?mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解定容，制得混合標準儲備溶液，再分別準確量取0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0?mL混合標準儲備溶液于10?mL棕色容量瓶中，再加入0.1?mL內標儲備液（0.4?mg/mL苯-d6于甲醇中），以甲醇定容，即得6級濃度梯度的揮發及半揮發性標準工作溶液。

5.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：在步驟a中，準確量取約0.5~1.5?g電子煙煙液于25?mL錐形瓶中，加入內標和5~7?mL的甲醇后，具塞振蕩萃取10?min，轉移至10?mL容量瓶中，以甲醇洗滌及定容，萃取液經無水硫酸鎂干燥除水后，過0.22?μm有機相濾膜進行GC-MS分析。

6.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：在步驟b中，捕集有待測物的劍橋濾片的處理方法為：將濾片取出，加入到100?mL錐形瓶中，再加入2級串聯冷肼（異丙醇-干冰）吸收瓶中的捕集液，振蕩萃取30min，再加入約1~2?g無水硫酸鎂做干燥劑除水，過0.22?μm有機相濾膜后進行GC-MS分析。

7.根據權利要求書1所述的用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于：所述內標為苯-d6。

8.根據權利要求書1所述用于測定電子煙煙液及氣溶膠中18種揮發及半揮發性有機物含量的方法，其特征在于，氣相色譜-質譜條件為：色譜柱：InertCap?for?AQUATIC-2彈性毛細管色譜柱（60?m?×?0.25?mmid?×?1.40?μmdf）；進樣口溫度：250℃；傳輸線溫度：250℃；離子源溫度：250℃；載氣：氦氣（純度≥99.999%)，恒流流速：1.0?mL/min；進樣量：1?μL，分流比：10:1；溶劑延遲：5?min；升溫程序：初始溫度40℃，保持4?min，以6℃/min的速率至180℃，保持1?min，再以25℃/min的速度升至250℃，保持5分鐘。