[發明專利]一種六氯苯的環保處理方法

有效

• 申請號: 201510083596.0
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104725183B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 吳奕;周強
• 申請（專利權）人: 巨化集團技術中心
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C25/13
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙)33217
• 代理人: 施少鋒

1.一種六氯苯的環保處理方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)采用六氯苯及活性氟化鉀為原料，將所述六氯苯與所述活性氟化鉀溶于有機溶劑中，形成反應液，將所述反應液放入單一反應器中；其中，所述六氯苯的純度大于90％，所述六氯苯的水分含量小于30ppm，反應前，采用真空干燥方法對所述六氯苯進行除水；所述六氯苯與所述活性氟化鉀的摩爾之比為1∶(6～10)；所述有機溶劑為三正丁胺，所述六氯苯與所述三正丁胺的質量之比為1∶(2～10)；

(2)對裝有所述反應液的所述單一反應器進行試壓查漏，試壓查漏后，向所述單一反應器內通入氮氣，置換出所述單一反應器內的空氣；

(3)將所述單一反應器進行加熱，所述單一反應器的溫度開始升高，升溫速度控制在2～3℃/min，升溫至反應溫度200～300℃，同時將所述單一反應器的壓力升至反應壓力2.0～3.0MPa；在反應溫度及反應壓力下反應10～15h，反應結束后，停止加熱并降溫；

(4)將所述單一反應器降溫至130℃以下，打開所述單一反應器的氣閥，將所述單一反應器中的反應產物蒸出，冷凝所述反應產物并收集；

(5)將冷凝的所述反應產物進行精餾處理，精餾后分離所述反應產物的六氟苯及一氯五氟苯，并分別收集所述六氟苯及所述一氯五氟苯；

(6)待步驟(4)中所述反應產物跑出后，減壓蒸餾收集所述單一反應器內的氟氯苯(副產物)和所述有機溶劑，所述氟氯苯包括二氯四氟苯(C₆F₄C1₂)、三氯三氟苯(C₆F₃C1₃)、四氯二氟苯(C₆F₂C1₄)、五氯一氟苯(C₆FC1₅)；然后取出所述單一反應器中氯化鉀殘渣，接著對所述氟氯苯進行干燥處理后重新加入所述單一反應器中繼續使用。

2.根據權利要求1所述一種六氯苯的環保處理方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應前采用分子篩對所述三正丁胺進行干燥處理，干燥后，所述三正丁胺的含水量小于30ppm。