[發明專利]氧化鉑納米粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201510083549.6
• 申請日: 2015-02-14
• 公開（公告）號: CN104724764B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 蔣俊美;蔣俊波;蔣阿生
• 申請（專利權）人: 溧陽市超強鏈條制造有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氧化鉑納米粉體，尤其是氧化鉑納米粉體的制備方法技術領域。

背景技術

二氧化鉑(PtO2)著名的多相A dams催化劑，具有催化性能優良、活性高、選擇性高、使用壽命長和可回收等優點，Adams催化劑一直在氫化催化反應中起重要作用，它能氫化多種基團，常用于烯鍵、羥基、醛基、亞胺基、芳香硝基及芳環的氫化或氫解。

1922年Adams在450℃用氯鉑酸和硝酸鈉反應制備了氧化鉑固體催化劑，1999年Reetz等以季胺鹽表面活性劑為穩定劑，將PtCl4的堿性溶液在50℃下水解7d，制得了粒徑為1.9nm的水溶性氧化鉑納米粉體，并用于催化還原胺化反應，結果顯示膠體氧化鉑催化活性大約為商業催化劑的4～5倍。2004年陳益賢等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作穩定劑，將氯化鉑水溶液在堿性條件下加熱沸騰后加入乙酸，反應一段時間得氧化鉑膠體，粒徑達到51.7nm，但伴隨有白色絮狀物。2005年哈曜等同樣用PVP作穩定劑，通過調節反應體系的pH值，在pH值為6.92時制得粒徑為0.94nm的氧化鉑納米粉體。

目前，大部分氧化鉑納米粉體的制備方法存在不適宜規模化生產，成本較高，容易團聚等問題。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種二氧化鉑納米粉體的制備方法以及該方法制備的二氧化鉑納米粉體，其具有方法設備簡單、成本低，不需添加表面活性劑，實驗條件可控，易于工業化生產，且所制備的氧化鉑納米粉體粒徑小，分布窄且不宜團聚等特點。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種氧化鉑納米粉體的制備方法，其特征在于，所述制備方法至少包括以下步驟：

(1)鉑片的前期處理；

(2)配置混合溶液：在盛有過氧化氫和去離子水的混合溶液的容器中，加入氟化氫溶液，充分溶解，配置成混合溶液，；

(3)水熱處理：將a步中的鉑片斜放入高壓反應釜中，取步驟2中的混合溶液移入反應釜內膽，然后將釜封起；將高壓反應釜在150℃-220℃下保溫10-30h，自然冷卻至室溫，之后打開反應釜，加熱將釜中溶液完全蒸發，在反應釜底部和鉑片上生成白色粉末；

(4)烘干：將反應釜底部和鉑片上的白色粉末取出，用去離子水多次沖洗，烘干即可得納米氧化鉑。

優選地，步驟1中所述鉑片的前期處理為將鉑片依次在去離子水、酒精、丙酮溶液中進行超聲清洗，空氣中吹干備用。

優選地，步驟2中過氧化氫的濃度為30wt％，雙氧水與去離子水的體積比為1:1。

優選地，步驟2中所述混合溶液中氟化氫的濃度為0.025mol/L。

優選地，在步驟3中，打開反應釜蓋后，以60-80℃的溫度加熱反應釜直至溶液完全蒸發。

根據權利要求1所述的方法所制備的氧化鉑納米粉體，其粒徑為10-50nm。。

如上所述，本發明的完整的發明名稱，具有以下有益效果：本發明采用水熱氧化法，以鉑片為基體，以過氧化氫為氧化劑，在液相下反應得到氧化鉑納米粉體，制備過程簡單、耗能低、對設備無特殊要求、產物純度高，實驗證明，得到的氧化鉑納米粉體顆粒粒徑小，分布窄且不宜團聚，具有良好的穩定性。

附圖說明

圖1是本發明合成的氧化鉑納米粉體的透射電鏡(TEM)照片。

具體實施方式

除特別聲明外,以下實施例所有化學試劑盒材料均為化學純。

實施例1

氧化鉑納米粉體的制備方法：

(1)鉑片的前期處理；將鉑片依次在去離子水、酒精、丙酮溶液中進行超聲清洗，空氣中吹干備用；

(2)在盛有過氧化氫和去離子水的混合溶液(20ml雙氧水(30wt％)和20ml去離子水)容器中，加入氟化氫，充分溶解，配置成混合溶液，混合溶液中氟化氫的濃度為0.025mol/L；

(3)水熱處理：將a步中的鉑片斜放入高壓反應釜中，取步驟2中的混合溶液移入反應釜內膽，然后將釜封起；將高壓反應釜在150℃下保溫15h，自然冷卻至室溫，之后打開反應釜，60℃加熱將釜中溶液完全蒸發，在反應釜底部和鉑片上生成白色粉末；

(4)烘干：將反應釜底部和鉑片上的白色粉末取出，用去離子水多次沖洗，烘干即可得氧化鉑粉體，其粒徑為10-50nm。

實施例2

氧化鉑納米粉體的制備方法：

(1)鉑片的前期處理；將鉑片依次在去離子水、酒精、丙酮溶液中進行超聲清洗，空氣中吹干備用；