[發明專利]一種結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510083524.6
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104629151B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 浦鴻汀;李亞捷;杜江
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L27/16;C08L23/12;C08L25/04;C08K3/26;C08J9/26;B29D7/01
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

1.一種結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其特征在于首先以碳酸鈣顆粒為模板制備乙烯基樹脂/碳酸鈣母料，然后利用微納疊層共擠出成型設備制備含碳酸鈣的乙烯基樹脂和分隔樹脂的具有交替層狀結構的薄膜，通過層間分離、酸處理過程得到孔結構及膜厚度均勻可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其原料組成包括：

乙烯基樹脂????????????????????????????????????????100份，以質量數計

碳酸鈣顆粒????????????????????????????????????????10-50份，以質量數計

分散劑????????????????????????????????????????????1-5份，以質量數計。

2.根據權利要求1所述的結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其特征在于所述的乙烯基樹脂為重復單元中含乙烯結構的聚合物。

3.根據權利要求1所述的結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其特征在于所述碳酸鈣顆粒為亞微米級，粒徑為0.1-1?μm。

4.根據權利要求1所述的結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其特征在于所述分散劑為鈦酸酯偶聯劑TMC-101。

5.根據權利要求1所述的結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜，其特征在于所述的分隔樹脂是與苯乙烯基樹脂不相容的熱塑性樹脂，。

6.一種如權利要求1所述的結構可控的多孔乙烯基樹脂薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)乙烯基樹脂/碳酸鈣母料的制備

（1.1）將1-5份分散劑溶在乙醇溶液中，備用；

（1.2）將10-50份碳酸鈣微球放入高速攪拌機，升溫至70-80?℃，逐滴滴入上述分散劑溶液，低速攪拌10-20?min，然后高速攪拌10-20?min；

（1.3）在上述原料中加入100份乙烯基樹脂，升溫至100-120℃，低速攪拌20-30?min后，高速攪拌20-30?min；

（1.4）將步驟(1.3)制備的乙烯基樹脂和碳酸鈣混合料放入造粒機造粒，進料口溫度為130-150℃，出料口溫度為200-220℃；

(2)具有交替層狀結構且厚度可控的乙烯基樹脂/碳酸鈣-分隔樹脂薄膜的制備

采用微納疊層共擠出成型設備，第一進料口加入步驟(1)得到的乙烯基樹脂/碳酸鈣母料，第二進料口加入分隔樹脂，調節轉速及溫度，制備出乙烯基樹脂/碳酸鈣-分隔樹脂薄膜交替疊加的4-2048層薄膜，厚度均勻可控，每層厚度為0.1?-?50μm；

(3)酸處理過程得到孔結構均勻可控的乙烯基樹脂多孔薄膜

（3.1）?配置質量分數為10%-30%的酸溶液500?mL；

（3.2）?稱取10-30?g步驟(2)得到的乙烯基樹脂薄膜浸入上述酸溶液中；

（3.3）放入超聲池超聲24-96?h，恒溫20-30?℃；

（3.4）更換如步驟（3.1）所述的酸溶液，再次放入超聲池超聲處理24-96?h，恒溫20-30?℃；

（3.5）將刻蝕后的乙烯基樹脂薄膜先后浸泡于去離子水和乙醇溶液中，各超聲處理2?h；

（3.6）將上述乙烯基樹脂薄膜取出，置于恒溫烘箱中70?℃下干燥24-72?h。

7.根據權利要求6所述的結構可控的聚合物多孔膜的制備方法，其特征在于制備出的乙烯基樹脂/碳酸鈣-分隔樹脂交替疊加的4-2048層薄膜，通過剝離法或溶蝕法分離出乙烯基樹脂的薄膜，薄膜的完整性很高，厚度均勻，表面平整無劃痕。

8.根據權利要求7所述的結構可控的聚合物多孔膜的制備方法，其特征在于所述剝離法是指利用機械剝離法分離乙烯基樹脂層和分隔樹脂層。

9.根據權利要求7所述的結構可控的聚合物多孔膜的制備方法，其特征在于所述的溶蝕法是指利用兩種樹脂在同一溶劑中的溶解性的差異來分離乙烯基樹脂層和分隔樹脂層。

10.根據權利要求6所述的結構可控的聚合物多孔膜的制備方法，其特征在于步驟(3.1)所述的酸是一種或一種以上的強酸或中強酸的混合物，具體為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸及其混合物，但不僅限于此。