[發明專利]一種堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法及其裝置

有效

• 申請號: 201510083272.7
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104628529A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 馮輝;羅國林
• 申請（專利權）人: 曲靖眾一合成化工有限公司
• 主分類號: C07C39/14
• 分類號: C07C39/14;C07C37/72;C07C37/70
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

技術領域

本發明屬于β-萘酚的合成生產技術領域，具體涉及一種堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法及其裝置。

背景技術

目前，國內外β-萘酚的生產均采用間歇磺化-中和壓濾-堿熔-稀釋-中和-酸析-煮沸工藝；生產規模小、目標產物收率低、產品質量不穩定、出口競爭力弱，廢水量大而且治理費用高。存在的主要問題：目標產物的收率低，而且質量不穩定；能耗高、三廢量大、尤其是在稀釋、煮沸過程中產生大量的高鹽有機廢水，治理費用高；廢水的治理一般采用大孔樹脂吸附，解析再生的方法，但解析黑液中有價值組份無法有效回收利用。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種堿熔物中β-萘酚鈉鹽溶劑萃取分離方法，第二目的在于提供一種實現上述方法的裝置。

本發明的第一目的是這樣實現的，A、先向萃取槽中加入A溶劑，啟動攪拌器5~8分鐘，緩慢向萃取槽中按照β-萘酚鈉與A溶劑的質量比為1：2.2~3.0加入常溫堿熔物粉料，攪拌溶解2~3h后待用，所述的A溶劑為醇類；

B、用泵將A步驟物料送入離心機進行固液分離，固體進入制漿槽，萃取濃液去脫A工段；

C、步驟B?中，制漿槽制漿后的物料進入離心機進行固液分離，重復逐級進行多次洗滌、制漿、直至固相中殘留的β-萘酚鈉含量≤0.1%時為止，最后加新鮮A溶劑制漿、然后將漿料固液分離，固體送入干燥包裝機進行干燥包裝后出售，冷凝回收的A溶劑返回制漿槽。

本發明的第二目的是這樣實現的，包括萃取槽、離心機、制漿槽和干燥包裝機，所述的離心機包括1#離心機、2#離心機、3#離心機、4#離心機和5#離心機，所述的制漿槽包括1#制漿槽、2#制漿槽、3#制漿槽和4#制漿槽，所述萃取槽連通1#離心機和2#離心機，所述1#離心機連通1#制漿槽和脫A裝置，所述的1#制漿槽連通2#離心機和3#離心機，所述2#離心機連通2#制漿槽，所述2#制漿槽連通3#離心機和4#離心機，3#離心機連通3#制漿槽，3#制漿槽連通4#離心機和5#離心機，4#離心機連通4#制漿槽，4#制漿槽連通5#離心機，5#離心機連通干燥包裝機。

本發明改變了β-萘酚鈉鹽傳統“加水稀釋中和-酸析-煮沸”生產工藝，為β-萘酚生產開辟了新的生產技術；與傳統的β-萘酚鈉生產技術相比，本工藝省去了“加水稀釋-中和-酸析-煮沸”工序，工藝流程簡單，設備數量大幅減少，公用工程量小，大幅度降低建設投資成本。本創新工藝無廢水產生，極大地降低了生產成本。溶劑萃取工藝中溶劑再生后可循環使用，將大幅降低β-萘酚的生產成本、增強產品的市場競爭力、為需求旺盛的萘系“色母粒”加工打下良好基礎，也為萘系染料、顏料、醫藥中間體的生產開辟了新的途徑。

綜上所述，上述萃取分離生產β-萘酚鈉技術，是對傳統工藝的重大革新，具有巨大的經濟效益和深遠的環境影響，在節能減排和環境保護方面將使萘系染料行業的生產發生根本性轉變。

附圖說明

圖1是本發明裝置結構示意圖；

圖中：1-萃取槽，2-1#離心機，3-1#制漿槽，4-2#離心機，5-2#制漿槽，6-3#離心機，7-3#制漿槽，8-4#離心機，9-4#制漿槽，10-5#離心機，11-干燥包裝機。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變更或改進，均屬于本發明的保護范圍。

本發明所述的方法是以下步驟：

A、先向萃取槽中加入A溶劑，啟動攪拌器5~8分鐘，緩慢向萃取槽中按照β-萘酚鈉與A溶劑的質量比為1：2.2~3.0加入常溫堿熔物粉料，攪拌溶解2~3h后待用，所述的A溶劑為醇類；

B、用泵將A步驟物料送入離心機進行固液分離，固體進入制漿槽，萃取濃液去脫A工段；

C、步驟B?中，制漿槽制漿后的漿料進入離心機進行固液分離，重復逐級進行多次洗滌、制漿、直至固相中殘留的β-萘酚鈉含量≤0.1%時為止，最后加新鮮A溶劑制漿、然后將漿料固液分離，固體送入干燥包裝機進行干燥包裝后出售，冷凝回收的A溶劑返回制漿槽。

所述A溶劑為乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種以上。

溶劑A的選擇原則：溶劑A無毒無腐蝕、價廉易得，具有較強的選擇性，只溶解β-萘酚鈉，不溶解無機鹽及部分雜質。

上述整個工藝流程中離心次數為3~5次，洗滌次數為2~4次。

優選地離心次數為5次，洗滌次數為4次。