[發(fā)明專利]一種溶劑法連續(xù)碳化生產(chǎn)2-萘酚、聯(lián)產(chǎn)2,3酸的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510083271.2
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104649898A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅國林;馮輝
• 申請（專利權(quán)）人: 曲靖眾一合成化工有限公司
• 主分類號: C07C65/11
• 分類號: C07C65/11;C07C51/41;C07C51/15;C07C51/42;C07C39/14;C07C37/055;C07C37/70;C07C27/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于2-羥基-3-萘甲酸的合成生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑法連續(xù)碳化生產(chǎn)2-萘酚、聯(lián)產(chǎn)2,3酸的方法及裝置。

背景技術(shù)

目前，國內(nèi)外2-羥基-3-萘甲酸（以下簡稱2,3-酸）傳統(tǒng)的合成工藝為間歇式氣-固相法（Kolbe-schmitt）生產(chǎn)，即2-萘酚與氫氧化鈉反應(yīng)生成2-萘酚鈉鹽，經(jīng)減壓蒸餾脫水后再與二氧化碳發(fā)生羧基化（即親電取代）反應(yīng)，生成2-萘酚和2,3-酸雙鈉鹽，除去2-萘酚，分離出來的2-萘酚再與氫氧化鈉反應(yīng)生成2-萘酚鈉，如此重復蒸餾和成鹽，生成的2,3-酸雙鈉鹽繼而通過中和、酸析得到2-羥基-3-萘甲酸（簡稱2,3酸），分離干燥即得成品。存在的主要問題：生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，影響產(chǎn)品出口競爭力；二氧化碳的利用率低，環(huán)境影響較大；氣固反應(yīng)時間長，副產(chǎn)物量大、總轉(zhuǎn)化率在75%左右、目標產(chǎn)物的收率低；產(chǎn)生大量難以治理的高鹽有機廢水，而且治理成本高（200元左右/t廢水）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種溶劑法連續(xù)碳化生成2-萘酚，聯(lián)產(chǎn)2，3酸的方法，第二目的在于提供一種實現(xiàn)上述方法的裝置。

本發(fā)明的第一目的是這樣實現(xiàn)的，包括混合工序、脫A工序、碳化工序、蒸餾工序、分離工序、中和壓濾工序、酸化酸析工序、離心干燥工序，具體為：

A、混合工序；將B溶劑與β-萘酚鈉按質(zhì)量比為1.5~2.0：1的比例加入到來自萃取工段的A溶劑萃取液濃液中進行混合；

B、脫A工序：將步驟A中的物料在混合器中進行混合均勻后進入脫A精餾塔脫除A溶劑；

C、碳化工序：將步驟B中脫A后的物料進入到碳化反應(yīng)釜與CO₂反應(yīng)，反應(yīng)原理為：???????????????????????????????????????????????；

D、蒸餾工序：將步驟C中反應(yīng)后的物料進入2-萘酚粗品蒸餾塔脫除2-萘酚粗品后再次進入到碳化反應(yīng)釜與CO₂反應(yīng)；

重復步驟C和步驟D，直至塔底物料中β-萘酚鈉含量≤5.0%時停止操作，塔頂2-萘酚粗品送精餾塔連續(xù)精餾得到合格的2-萘酚產(chǎn)品，經(jīng)切片包裝裝置切片包裝后銷售；

E、分離工序：經(jīng)以上步驟結(jié)束后，對塔底物料進行靜止分離，分離出的含水B溶劑經(jīng)深度負壓脫水、精密脫碳分離后系統(tǒng)循環(huán)使用；將分離B溶劑后的水溶液進行樹脂分離；

F、中和壓濾工序、經(jīng)步驟E分離后的溶液進行中和壓濾，除去2-萘酚；

G、酸化酸析工序、將經(jīng)步驟E的產(chǎn)品按照以下原理進行反應(yīng)：

、；

H、離心干燥；對經(jīng)步驟G所得產(chǎn)物進行離心-洗滌-干燥，使其水分含量≤0.3%后，進行包裝得目標產(chǎn)品2-羥基-3-萘甲酸；

所述A溶劑為醇類；

所述B溶劑為碳化溶劑。

本發(fā)明的第二目的是這樣實現(xiàn)的，包括2-萘酚產(chǎn)出系統(tǒng)和2-羥基-3-萘甲酸產(chǎn)出系統(tǒng)，所述的2-萘酚產(chǎn)出系統(tǒng)包括萃取母液槽、混合器、脫A精餾塔、碳化反應(yīng)釜、2-萘酚粗品蒸餾塔、2-萘酚成品精餾塔和切片包裝裝置，所述的2-羥基-3-萘甲酸產(chǎn)出系統(tǒng)包括靜止分離系統(tǒng)、中和壓濾裝置、酸化酸析系統(tǒng)、離心機和干燥包裝裝置，所述萃取母液槽順序連接混合器、脫A精餾塔、碳化反應(yīng)釜、2-萘酚粗品蒸餾塔、2-萘酚產(chǎn)品精餾塔和切片包裝裝置，所述的2-萘酚粗品蒸餾塔順序連接靜止分離系統(tǒng)、中和壓濾裝置、酸化酸析系統(tǒng)、離心機和干燥包裝裝置。

本發(fā)明徹底有效地解決了二氧化碳的利用率低、反應(yīng)時間長（一般需要17~24h，含加料、脫水及出料時間）、副產(chǎn)物量大、目標產(chǎn)物的收率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、重復成鹽等問題。從而實現(xiàn)了2-萘酚和2,3-酸的聯(lián)產(chǎn)，達到了降低生產(chǎn)成本，節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的目的。本發(fā)明具有如下的有益效果：

1、采用連續(xù)碳化生成2-萘酚，聯(lián)產(chǎn)2,3-酸新工藝，改變了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝和方法，為萘系染料、顏料重要中間體及衍生物的生產(chǎn)開辟了新的生產(chǎn)技術(shù)；

2、與傳統(tǒng)2,3-酸生產(chǎn)工藝相比，碳化實現(xiàn)了連續(xù)化、自動化，極大地降低了操作人員的勞動強度；

3、與傳統(tǒng)2,3-酸生產(chǎn)工藝相比，省去了2-萘酚的融化、重復成鹽工序，二氧化碳循環(huán)利用，大幅降低了生產(chǎn)成本；

4、碳化采用連續(xù)工藝，二氧化碳在全密閉的環(huán)境下進行循環(huán)使用，環(huán)境影響??；

5、改進了中和及酸析過程中的參數(shù)，產(chǎn)品純度及外觀顏色得到明顯提高。