[發明專利]鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510083063.2
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104645414B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 周建宏;馮愛玲;段旭朝;張亞妮;王參軍;張建偉
• 申請（專利權）人: 周建宏
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/54;A61L27/06;A61L27/56;C25D11/26
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制電解液：

將鈣源、鍶源和磷源溶于水中，混合均勻，配制成電解液；電解液中鈣離子的濃度為0.1～0.4mol/L，鍶離子的濃度為0.05～0.2mol/L，磷酸根離子的濃度為0.02～0.06mol/L；其中鈣源為(CH₃COO)₂Ca、鍶源為(CH₃COO)₂Sr、磷源為β-C₃H₇Na₂O₆P；

2)微弧氧化：

以鈦或鈦合金為陽極、不銹鋼為陰極，將鈦或鈦合金以及不銹鋼置于步驟1)配制的電解液中，對鈦或鈦合金進行微弧氧化處理，即在鈦或鈦合金表面得到含鈣、磷和鍶的多孔TiO₂涂層；其中在進行微弧氧化處理時，采用直流脈沖電源，正電壓為360～450V，負電壓為50～100V，頻率為100～3000Hz，占空比為15～50％，鈦或鈦合金與不銹鋼的間距為8～10cm，電解液的溫度為5～40℃，微弧氧化處理的時間為5～20min；

3)含鈣、磷和鍶的多孔TiO₂涂層的水熱處理：

將含氟溶液注入水熱反應釜中，將含鈣、磷和鍶的多孔TiO₂涂層懸掛在含氟溶液上方，在110～180℃下水熱處理20～26h，得到TiO₂/納米纖維狀含鍶氟羥基磷灰石雙層結構涂層；其中含氟溶液為NH₄F溶液，含氟溶液中氟離子的濃度為0.005～0.04mol/L；

4)人骨形態發生蛋白-2的負載：

將TiO₂/納米纖維狀含鍶氟羥基磷灰石雙層結構涂層在濃度為0.05～6mg/mL的人骨形態發生蛋白-2溶液中浸潤0.5～3h，然后在4℃及0.01Pa的壓力下真空干燥22～26h，即得到鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層。

2.根據權利要求1所述的鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層的制備方法，其特征在于：在對鈦或鈦合金進行微弧氧化處理前先對其進行預處理，預處理包括拋光和清洗。

3.根據權利要求1所述的鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟3)的水熱反應釜中含氟溶液的填充度為10～40％。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層的制備方法制得的鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層，其特征在于：該涂層整體為多孔結構，孔徑為1～4μm，其與基體的結合強度為32.46～36.25N；該涂層以鈦或鈦合金為基體，由結合在基體表面的內層和結合在內層表面的表層組成，且內層與基體之間為連續界面，其中內層為含鈣、磷和鍶的多孔TiO₂層，表層為負載有人骨形態發生蛋白-2的三維納米纖維狀含鍶氟羥基磷灰石層，表層中三維納米纖維狀含鍶氟羥基磷灰石的直徑為50～100nm，長度為0.9～1.2μm。

5.權利要求4所述的鈦基表面抗菌與骨組織再生誘導性功能涂層作為制備醫用種植體表面多功能涂層材料的應用；其中多功能涂層為具有生物活性、生物相容性、成骨功能及抑菌效果的涂層。