[發(fā)明專利]一種石墨烯生長(zhǎng)爐管內(nèi)的石英管的清洗方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510083034.6
• 申請(qǐng)日: 2015-02-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104630739B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于本文;史浩飛;徐鑫;李占成;鐘達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶墨?？萍加邢薰?/a>;中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C23C16/44
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯生長(zhǎng)爐管內(nèi)的石英管的清洗方法。

背景技術(shù)

石墨烯薄膜產(chǎn)業(yè)化中，石墨烯生長(zhǎng)多采用半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的化學(xué)氣相淀積爐管設(shè)備，為達(dá)到工業(yè)化水平，用于石墨烯薄膜生長(zhǎng)化學(xué)氣相淀積設(shè)備爐管的管徑在30cm至45cm之間，爐體長(zhǎng)度在300cm至400cm之間，石墨烯生長(zhǎng)爐管設(shè)備使用一定周期后，石英管兩端口壁上附有黑色物質(zhì)殘留，及紫色物質(zhì)殘留，黑色物質(zhì)成份是碳，紫色物質(zhì)是高溫下?lián)]發(fā)的銅附著在石英管內(nèi)壁；石英管中間有少許黑色物質(zhì)殘留；上述殘留物過(guò)多，會(huì)嚴(yán)重影響石墨烯生長(zhǎng)質(zhì)量，因此需要定期去清理上述殘留物，依照半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)經(jīng)驗(yàn)，清洗要用專用石英管清洗設(shè)備，選用專用化學(xué)藥業(yè)。半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)采用化學(xué)氣相淀積爐管石英管清洗專業(yè)設(shè)備價(jià)格在60萬(wàn)至90萬(wàn)之間，對(duì)石墨烯新興產(chǎn)業(yè)初級(jí)階段來(lái)說(shuō)，設(shè)備投資很大；用于石墨烯薄膜生長(zhǎng)化學(xué)氣相淀積爐管設(shè)備體積龐大，清洗石英管拆卸和安裝相對(duì)繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，拆卸過(guò)程中易出現(xiàn)石英管破損，石英管破損維修費(fèi)用昂貴；清洗爐管化學(xué)液價(jià)格貴，對(duì)人有腐蝕危險(xiǎn)性；清洗完成后，化學(xué)氣相淀積爐管復(fù)機(jī)時(shí)間長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單高效、成本低的用于清洗石墨烯生長(zhǎng)爐管內(nèi)石英管的方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種石墨烯生長(zhǎng)爐管內(nèi)的石英管的清洗方法，包括以下步驟：

步驟一，將石墨烯生長(zhǎng)爐的爐體升溫至600-900℃并保持恒溫，同時(shí)向石墨烯生長(zhǎng)爐內(nèi)的石英管內(nèi)通入氧氣，持續(xù)時(shí)間1-2小時(shí)；

步驟二，待石墨烯生長(zhǎng)爐的爐體內(nèi)溫度降至室溫，使用含有硝酸鐵的高嶺土擦拭石英管內(nèi)壁，直至石英管內(nèi)壁上的附著物消失；

步驟三，移除石英管內(nèi)的高嶺土，使用沾取酒精的無(wú)塵布擦拭石英管整個(gè)腔體；

步驟四，待石英管內(nèi)目檢無(wú)殘留物后，向石英管內(nèi)通入氮?dú)獯祾摺?/p>

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，所述所述步驟一中通入氧氣的速率為1-4L/min。

進(jìn)一步，所述步驟二中含有硝酸鐵的高嶺土的制備方法為將高嶺土放入質(zhì)量濃度為20％-60％的硝酸鐵溶液中浸泡20-40分鐘后取出。

進(jìn)一步，所述高嶺土的目數(shù)為600目-1200目。

進(jìn)一步，所述步驟二中使用硝酸鐵的高嶺土擦拭石英管內(nèi)壁的時(shí)間為10-20分鐘。

進(jìn)一步，所述步驟四中通入氮?dú)獾乃俾蕿?-4L/min。

進(jìn)一步，所述步驟四中通入氮?dú)獾臅r(shí)間為10-30分鐘。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用石墨烯生長(zhǎng)后石英管內(nèi)殘留物的特性，采用氧氣燃耗的方法，除去碳物質(zhì)殘留，利用機(jī)械摩擦以及化學(xué)試劑去除生長(zhǎng)基底物質(zhì)殘留，不需要采購(gòu)專用清洗機(jī)臺(tái)，節(jié)省不菲的設(shè)備購(gòu)置費(fèi)用，不需要拆卸爐體內(nèi)石英管，大大節(jié)省了設(shè)備維護(hù)時(shí)間，提高了設(shè)備的產(chǎn)出效率，使用價(jià)格低廉的化學(xué)品，節(jié)約了設(shè)備維護(hù)成本，有利于降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本，采用對(duì)人體無(wú)危害化學(xué)品處理，避免化學(xué)品對(duì)人體傷害風(fēng)險(xiǎn)，機(jī)臺(tái)維護(hù)時(shí)間可以大大縮短，間接提升機(jī)臺(tái)生產(chǎn)效率。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明流程圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例一

如圖1所示，將爐體升溫至800℃并保持恒溫，同時(shí)向石英管內(nèi)以2L/min的速率通入氧氣，持續(xù)時(shí)間2小時(shí)；待爐體內(nèi)溫度降至室溫，配置質(zhì)量濃度為20％的硝酸鐵溶液，將500克800目高嶺土放置于配好的硝酸鐵溶液中浸泡30分鐘后取出，使用含有硝酸鐵的高嶺土擦拭石英管內(nèi)壁，直至石英管內(nèi)壁上的附著物消失；移除石英管內(nèi)的高嶺土，使用沾取酒精的無(wú)塵布擦拭石英管整個(gè)腔體；待石英管內(nèi)目檢無(wú)殘留物后，向石英管內(nèi)以2L/min的速率通入氮?dú)獯祾?，吹?5分鐘。

實(shí)施例二

如圖1所示，將爐體升溫至600℃并保持恒溫，同時(shí)向石英管內(nèi)以4L/min的速率通入氧氣，持續(xù)時(shí)間1.5小時(shí)；待爐體內(nèi)溫度降至室溫，配置質(zhì)量濃度為60％的硝酸鐵溶液，將800克600目高嶺土放置于配好的硝酸鐵溶液中浸泡20分鐘后取出，使用含有硝酸鐵的高嶺土擦拭石英管內(nèi)壁，直至石英管內(nèi)壁上的附著物消失；移除石英管內(nèi)的高嶺土，使用沾取酒精的無(wú)塵布擦拭石英管整個(gè)腔體；待石英管內(nèi)目檢無(wú)殘留物后，向石英管內(nèi)以4L/min的速率通入氮?dú)獯祾?，吹?0分鐘。

實(shí)施例三