[發(fā)明專利]一種α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法及其裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510082978.1
• 申請(qǐng)日: 2015-02-16
• 公開（公告）號(hào): CN104628607A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮輝;羅國(guó)林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曲靖眾一合成化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/44
• 分類號(hào): C07C303/44;C07C309/35;C07C1/32;C07C15/24
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于萘磺酸水解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法及其裝置。

背景技術(shù)

α-萘磺酸與β-萘磺酸是用作生產(chǎn)染料、農(nóng)藥和藥物的重要中間體，二者是以萘為原料經(jīng)磺化反應(yīng)制得。采用上述方法生產(chǎn)的萘磺酸常常是其各種異構(gòu)體的混合物，α-萘磺酸與β-萘磺酸由于其磺酸基位置不同，性能存在差異，某些農(nóng)藥和藥物的生產(chǎn)則需要高純度的β-萘磺酸，然而即使是采用β-萘磺酸合成條件的最優(yōu)組合方案，也仍然會(huì)不可避免的合成少量的α-萘磺酸，為此需要對(duì)磺化反應(yīng)后的反應(yīng)液中存在的副產(chǎn)物α-萘磺酸進(jìn)行水解，以期獲得純度較高的β-萘磺酸。

目前，國(guó)內(nèi)外α-萘磺酸的水解通常采用直接加水進(jìn)行水解反應(yīng)，生產(chǎn)工藝為間歇方式，水解效率較低，生產(chǎn)規(guī)模較小。存在上述問(wèn)題的主要原因是磺化反應(yīng)液的溫度與加入水的溫差較大，反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)液易飛濺，同時(shí)間歇方式水解溫度及加水量不易控制，水解反應(yīng)不徹底，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量；加水后反應(yīng)液溫度下降，又需要通過(guò)夾套使用蒸汽對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行升溫維持水解溫度，為此產(chǎn)生額外能耗，增加了企業(yè)的成本投入，難以實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種α-萘磺酸連續(xù)加壓水解方法，第二目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。

本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括一級(jí)加壓水解、二級(jí)加壓水解、三級(jí)加壓水解、四級(jí)加壓水解，具體步驟為：

A、一級(jí)加壓水解：磺化反應(yīng)混合液自磺化反應(yīng)釜進(jìn)入一級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入一級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從一級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與磺化反應(yīng)混合液接觸，磺化反應(yīng)混合液在一級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min；

B、二級(jí)加壓水解：步驟A中一級(jí)加壓水解后的混合液自一級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入二級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入二級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從二級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與一級(jí)加壓水解后的混合液接觸，一級(jí)加壓水解后的混合液在二級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min；

C、三級(jí)加壓水解：步驟B中二級(jí)加壓水解后的混合液自二級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入三級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入三級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從三級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與二級(jí)加壓水解后的混合液接觸，二級(jí)加壓水解后的混合液在三級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min；

D、四級(jí)加壓水解：步驟C中三級(jí)加壓水解后的混合液自三級(jí)水解反應(yīng)釜進(jìn)入四級(jí)水解反應(yīng)釜，磺化反應(yīng)生成冷凝水自生成水收集池經(jīng)冷凝水泵送入四級(jí)水解反應(yīng)釜，低壓飽和蒸汽自蒸汽發(fā)生器從四級(jí)水解反應(yīng)釜底部以霧狀逆流方式與三級(jí)加壓水解后的混合液接觸，三級(jí)加壓水解后的混合液在四級(jí)水解反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為20~30min。

本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括磺化反應(yīng)釜、蒸汽發(fā)生器、生成水收集池、冷凝水泵和水解反應(yīng)釜，所述水解反應(yīng)釜包括一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜，所述磺化反應(yīng)釜的出料口與一級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述一級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與二級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述二級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與三級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述三級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與四級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)料口連接，所述四級(jí)水解反應(yīng)釜的出料口與吹萘塔連接；所述蒸汽發(fā)生器的出氣口分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜的底部進(jìn)氣口相連接；所述冷凝水泵的進(jìn)水口與生成水收集池連通，所述冷凝水泵的出水管分別分別與一級(jí)水解反應(yīng)釜、二級(jí)水解反應(yīng)釜、三級(jí)水解反應(yīng)釜和四級(jí)水解反應(yīng)釜的進(jìn)水口連接。

本發(fā)明打破傳統(tǒng)α-萘磺酸間歇常壓水解方法的限制，采用連續(xù)加壓水解α-萘磺酸，傳統(tǒng)間歇常壓水解工藝水解產(chǎn)物中α-萘磺酸的含量為1~3%，本發(fā)明提供的連續(xù)加壓水解工藝水解產(chǎn)物中α-萘磺酸的含量為0.2~0.8%，使得α-萘磺酸的水解率得到大幅提高，有效提升了萘系中間體β-萘磺酸的純度，降低企業(yè)成本投入，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排、綠色環(huán)保的生產(chǎn)要求。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1-磺化反應(yīng)釜、2-蒸汽發(fā)生器、3-生成水收集池、4-冷凝水泵、5-一級(jí)水解反應(yīng)釜、6-二級(jí)水解反應(yīng)釜、7-三級(jí)水解反應(yīng)釜、8-四級(jí)水解反應(yīng)釜、9-吹萘塔。

具體實(shí)施方式