[發明專利]一種常壓下Au-TiO2納米管制備技術

在審

• 申請號: 201510081727.1
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104689815A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 李靜玲;翁晴;陳榮國;余巧鶯;余根鼎;曹小霞
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市商泰律師事務所 11255
• 代理人: 王曉彬

技術領域

本發明涉及納米材料制備方法,特別涉及一種常壓下Au-TiO₂納米管制備技術。

背景技術

TiO₂是一種重要的無機功能材料，因其具有活性高、穩定性好、無二次污染、對人體無害且價格便宜，在太陽能的儲存與利用、光電轉換、光致變色及光催化降解大氣和水中的污染物等領域有廣闊的應用。自1991年由Iijima發現碳納米管以來，吸引了人們對納米管材料研究的極大興趣。TiO₂納米管作為TiO₂納米材料的一種存在形式。管狀結構的二氧化鈦因其長徑比以及納米尺度的中空孔道，如果能在管中裝入更小的無機、有機、金屬或磁性納米粒子組裝成復合納米材料，則TiO₂納米管的光電性能和催化活性將得到大大的改善。管徑小于10nm的開口、中空TiO₂納米管還往往表現出顯著的尺寸效應，以及納米管比納米膜具有更大的比表面積，因而具有較高的吸附能力，大大改善TiO₂的光電、電磁及催化性能，進一步拓寬其在傳感器、儲氫材料、太陽能利用、光催化劑等領域應用。

TiO₂納米管的制備方法，主要有水熱法和陽極氧化法兩種方法。操作簡單、成本低廉的水熱合成法是目前制備TiO₂納米管最普遍的方法之一。水熱法是指在高溫下將TiO₂納米顆粒與堿液(通常選用廉價的NaOH溶液)進行反應得到鈦酸鹽，再經過離子交換以及焙燒從而制備TiO₂納米管的方法。據現有的文獻報道：采用溫和的水熱法制備TiO₂納米管的方法無外乎就是在高壓釜內將TiO₂納米顆粒與NaOH的水溶液進行混合，恒溫數天，洗滌并煅燒鈦酸鹽沉淀，最終制得TiO₂納米管。

Hong?Rui?Peng等采用銳鈦礦相TiO₂納米粒子與NaOH水溶液在更高的水熱處理溫度(>190℃)下合成反應，經500℃高溫煅燒一小時，制得管徑5-15nm、長度可達幾百納米至幾微米的束狀結構TiO₂納米管。梁建等將一定濃度的NaOH水溶液50ml與市售的TiO₂粉體顆粒按一定的比例混合攪拌后，得到的白色懸濁液裝入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，將高壓釜放入加熱爐后，升溫至130℃，進行為期2～3天的恒溫水熱處理。白色沉淀物用去離子水洗滌至中性，粉體在60℃烘干，即得到TiO₂納米管。Ming-deng?Wei等將市售試劑Na₂CO₃和銳鈦礦TiO₂以1：3的比例進行混合，于1000℃高溫融熔2h，融塊被置于30ml高壓釜內并在140～170℃保溫5～18天。再經過濾、洗滌以及60℃下干燥4h后得到TiO₂納米管產品。

本人使用堿熔-水熱法，將AgNO₃引入TiO₂納米管，制備了復合Ag-TiO₂納米管材料，并對其形貌和性能進行了研究。本人于專利CN?101564688B中公開了一種Ag-TiO₂納米管的制作方法，為了更進一步拓展該工藝用于其它材料的制備中，本人提出了更為詳細的制備方案，以獲取Au-TiO₂納米管復合材料。

發明內容

針對上述現狀，本發明經過進一步的研究，發明了一種Au-TiO₂納米管的制作方法，對本人專利CN?101564688?B中的方法做出了改進和拓展應用。

本發明所述的TiO₂納米管是指一種主要有TiO₂組成，具有二維結構的納米尺寸物質。如果有除去TiO₂以外其它物質構成其主要成分，稱為復合納米管。

堿熔是指在較高或高溫的溫度下，以堿性物質為熔劑，熔解熔質的一種操作。一般選用NaOH、NaCO₃等為熔劑。熔質在該條件下通常形成堿性物質，遇水溶劑作用，形成氧化物、氫氧化物或碳酸鹽沉淀。

水熱法是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。