[發(fā)明專利]一種從廢煙草中提取高純煙堿的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510081475.2
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104725351B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王克強(qiáng);張杏元
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽市甘霖生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務(wù)所41112
• 代理人: 蔡佳寧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從廢煙草中提取高純煙堿的方法。

背景技術(shù)

煙堿又名尼古丁, 是一種存在于茄科植物中的生物堿，也是煙草的重要成分，占煙草中全部生物堿的95%。

從廢棄煙草中提取天然煙堿，是煙草綜合利用的主要方式。煙堿是無殘留毒、無公害的高效殺蟲劑和生物農(nóng)藥。天然煙堿的用途十分廣泛，不僅可用于殺蟲劑的生產(chǎn)，還可用于生產(chǎn)治療阿爾茨海默氏病和帕金森綜合癥藥物和醫(yī)藥保健功能蛋白等的生產(chǎn)。

煙草中含有多種天然化學(xué)物質(zhì)，如尼古丁、類脂類、精油類、蛋白質(zhì)、氨基酸、纖維素等。煙草中含有的生物堿，已得到鑒定的就有 40 余種。但一般說來煙葉的基本成份為：纖維素 11%左右，半纖維素 20%左右，果膠 12％左右，蛋白質(zhì) 5％～15％，尼古丁 1.5％～30％，有機(jī)酸 12％～16％，其中蘋果酸、檸檬酸、草酸共 10％，脂肪 2％～7％，多元酚單寧質(zhì) 0.52％～2.61％，灰分 10％。

近年來，市場上對天然煙堿的需求量大增，國內(nèi)外對提取煙堿的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了大量研究，尼古丁的提取方法很多，由于煙堿浸提液中含有大量的植物組織成分，如多酚酸性單寧質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖、半纖維素、纖維素、果膠等，由于這些雜質(zhì)的存在，在濃縮過程，濃縮后的溶液粘稠，容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，對后續(xù)生產(chǎn)過程產(chǎn)生不利的影響；如果不除去雜質(zhì)或除雜不徹底，不但會降低提取率，而且極易造成設(shè)備堵塞。傳統(tǒng)的煙堿提取方法可分為三類：蒸餾-萃取法、CO₂超臨界萃取法，離子交換樹脂法等，這些方法都有萃取過程。

水蒸汽蒸餾法是提取天然尼古丁的較為原始的工藝，流程簡單，操作方便，但是處理設(shè)備龐大，效率低，所得產(chǎn)品尼古丁的純度低，不能滿足市場需要，工業(yè)上已很少應(yīng)用。工業(yè)化的尼古丁提取工藝把水蒸汽蒸餾與溶劑萃取相結(jié)合。

溶劑萃取法該方法已有一定的工業(yè)基礎(chǔ)，但是裝置運(yùn)轉(zhuǎn)正常仍有困難，因?yàn)樵谀峁哦挠袡C(jī)相轉(zhuǎn)入水相后進(jìn)行分離時(shí)，在生產(chǎn)上在相界面上極易產(chǎn)生乳化層而導(dǎo)致停產(chǎn)。

超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于煙草工業(yè)有它特殊的優(yōu)點(diǎn)，但是超臨界流體 CO的普遍應(yīng)用還面臨很多的困難：高壓設(shè)備投資和維修費(fèi)用大，設(shè)計(jì)和制造技術(shù)要求高，萃取釜還不能進(jìn)行連續(xù)操作，生產(chǎn)能力較低。這些工程技術(shù)上的難題仍需進(jìn)一步解決。

中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,邱運(yùn)仁, 俞曉惠, 杜吉華在《超臨界 CO₂ 萃取煙葉中的煙堿》文獻(xiàn)中提出，用濃度 75 %～80 %乙醇作為夾帶劑， 以水或低濃度乙醇水溶液為提取劑，再用有機(jī)相二氯甲烷提取兩次， 合并有機(jī)相。然后加入無水硫酸鈉脫水， 室溫下自然蒸發(fā)濃縮至5mL， 加入50 mL正己烷進(jìn)行反提取。

廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院曾淼洋、童張法、 韋藤幼，采用減壓內(nèi)部沸騰法提取煙堿。以濃度為70%乙醇,作為解析劑提取煙堿再用有機(jī)溶劑萃取。

青島大學(xué)，徐國華；的文獻(xiàn)中煙堿提取工藝中，采用了用95％的乙醇攪拌提取6h浸取-萃取-蒸餾法進(jìn)行提取和濃縮。等等不同的提取煙堿方法中乙醇以不同的濃度、溫度、時(shí)間來提取煙堿，只是代替水溶液把煙堿從廢煙葉中浸提出來，后面還要進(jìn)行有機(jī)萃取，才能得到高純度煙堿。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中的煙堿提取工藝，使用乙醇的目的作為提取劑是提取煙堿，后續(xù)步驟依然需要溶劑萃取過程，除了在生產(chǎn)上在相界面上極易產(chǎn)生乳化層而導(dǎo)致停產(chǎn)，反應(yīng)時(shí)間長，提取純度不高，也是在煙堿提取技術(shù)領(lǐng)取亟需解決的技術(shù)問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述，本發(fā)明的目的是公開一種從廢煙草中提取高純煙堿的方法。其主要目的是解決現(xiàn)在技術(shù)中所存在的溶劑萃取過程在生產(chǎn)上在相界面上極易產(chǎn)生乳化層而導(dǎo)致停產(chǎn)，且反應(yīng)時(shí)間長，提取純度不高等問題。

為了實(shí)現(xiàn)所述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從廢煙草中提取高純煙堿的方法，其制備步驟為：

（1）制作浸提液：制取煙葉浸提液，煙堿含量0.01～1％，pH＝3～6；

（2）制作濃縮液：將步驟（1）中的浸提液濃縮到煙堿含量為2%~5%的濃縮液，冷卻后加入醇溶液，冷凍靜置后過濾，收集濾液備用；

（3）除雜：將步驟(2)的濾液蒸去醇，冷卻過濾，收集濾液，然后在濾液中加入堿中和酸；

（4）除水：加入水的共沸物除水；

（5）精制：在步驟(4)的除水后的溶液中加入氫氧化鈉，進(jìn)行兩次減壓蒸餾，收集165～170℃的餾分，得到純度為98％以上的煙堿。

本發(fā)明所述步驟（2）中的醇溶液為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、乙二醇或丙三醇。