[發明專利]丙烯酰胺?脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散劑的方法

有效

• 申請號: 201510081282.7
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104628962B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 劉曉;趙明;王子明;尹東杰;劉瑋;申和慶
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C08F265/10
• 分類號: C08F265/10;C08F218/08;C08F218/10;C08F120/56;C08F8/12;C04B24/26
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 劉萍

1.一種丙烯酰胺-脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散劑的方法，其特征在于，通過先聚合再接枝后醇解和水解的方法合成水泥分散劑的條件和步驟如下：

(1)聚合反應：將水加入到反應器中，升溫至50-95℃，加入分子量調節劑，再分別滴加質量分數為20％-50％的丙烯酰胺水溶液和質量分數為5-50％的引發劑水溶液1-10小時，滴加結束后繼續恒溫反應0.5-5小時，減壓蒸餾除去溶劑水，得到聚合產物聚丙烯酰胺；

(2)接枝共聚反應：將步驟(1)中得到的聚丙烯酰胺加入到反應器中，再加入有機溶劑并攪拌，升溫至50-100℃，加入分子量調節劑，滴加脂肪酸乙烯酯和引發劑混合后的溶液1-10小時，滴加結束后繼續恒溫反應1-5小時，反應結束后減壓蒸餾除去有機溶劑，得到接枝共聚物聚丙烯酰胺-g-聚脂肪酸乙烯酯；

(3)醇解反應：將步驟(2)中得到的接枝共聚物加入到醇溶劑中，升溫至30-70℃，加入無機堿，醇解10-120分鐘，醇解完成后減壓蒸餾除去醇溶劑及副產物，干燥后得到聚丙烯酰胺-g-聚乙烯醇；

(4)水解反應：將步驟(3)中的聚合物與水解所用水混合，升溫至30-70℃，加入無機堿，水解10-120分鐘，水解完成后減壓蒸餾除去水溶劑及副產物，干燥后加入溶劑水，即得到所需濃度的水泥分散劑溶液；

其中，步驟(1)中所述的加入水的用量與丙烯酰胺質量比為2-10:1；步驟(1)中所述的分子量調節劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基丙烯磺酸鈉或異丙醇，用量與步驟(1)中所述的丙烯酰胺摩爾比為0.01-0.05:1；步驟(1)中所述的引發劑水溶液的溶質為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉，溶質用量與步驟(1)中所述的丙烯酰胺單體摩爾比為0.005-0.05:1；

步驟(2)所述的有機溶劑為乙酸或乙二醇，用量與步驟(1)所述的聚丙烯酰胺質量比為5-50:1；步驟(2)所述的分子量調節劑為正十二烷基硫醇、異丙醇、巰基乙酸或巰基丙酸，用量與脂肪酸乙烯酯摩爾比為0.001-0.05:1；步驟(2)所述的脂肪酸乙烯酯為乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯，用量與步驟(1)中所述的丙烯酰胺的摩爾比為3-45:1；步驟(2)中所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯或過氧化二叔丁基，用量與步驟(1)中所述的丙烯酰胺的摩爾比為0.1-0.2:1；

步驟(3)中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇，用量與步驟(2)中所述的脂肪酸乙烯酯的摩爾比為2-5:1；步驟(3)中所述的無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，用量與醇的摩爾比為0.001-0.01:1；

步驟(4)中所述的水解所用水的用量與步驟(1)中所述的丙烯酰胺的摩爾比為2-10:1；步驟(4)中所述的無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，用量與水解所用水的摩爾比為0.001-0.01:1。