[發明專利]一種溶聚丁苯橡膠乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201510081174.X
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104693455B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 劉力;許宗超;李太穎;溫世鵬
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08J3/07
• 分類號: C08J3/07;C08L9/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 劉萍

技術領域：

本發明涉及一種溶聚丁苯橡膠乳液的制備方法，成功制備出可以穩定存在的溶聚丁苯橡膠乳液。

背景技術：

溶聚丁苯橡膠是丁二烯單體和苯乙烯單體在烷烴類溶劑中采用有機鋰引發陰離子聚合制得的無規共聚物。溶聚丁苯橡膠具有耐磨、耐寒、濕滑路面抓著力大、生熱低、回彈性高、收縮率低、灰分少、純度高、色澤好以及硫化速度快等特點，廣泛應用于輪胎、膠帶、膠管等領域。溶聚丁苯橡膠能夠較好解決輪胎滾動阻力、抗濕滑性、耐磨性三者之間的最佳平衡問題，已成為開發“綠色輪胎”最主要的研究對象之一。工業生產中固體溶聚丁苯橡膠通過機械共混方法和炭黑、白炭黑等配合劑共混時，混煉效果差，填料等配合劑分散不均勻，從而阻礙了溶聚丁苯橡膠復合材料優異性能的發揮。然而，乳液共混法可以很好解決填料等配合及分散性問題，該方法可以大幅度提高溶聚丁苯橡膠復合材料的性能。對溶聚丁苯橡膠來講，其實現與增強填料乳液共混的前提是需要將溶聚丁苯固體橡膠制備成橡膠乳液。本發明不僅解決了溶聚丁苯橡膠乳液制備的問題，而且拓寬了溶聚丁苯橡膠應用領域。

發明內容：

本發明的目的是提供一種制備溶聚丁苯橡膠乳液的方法，用該方法制備溶聚丁苯橡膠乳液過程簡單，容易控制，產品質量穩定。

為實現發明目的，本發明采用如下技術方案：溶聚丁苯橡膠溶解，復合乳化劑制備，乳化，有機溶劑回收，乳液濃縮，最后得到穩定的溶聚丁苯橡膠乳液產品。

為實現發明目的，本發明采用如下技術方案：以溶聚丁苯橡膠乳液質量份數100為基準，溶聚丁苯橡膠乳液中各組分的質量份數如下：

本發明中所述陰離子型乳化劑為碳原子數為12～18的羧酸鈉，碳原子數為12～18的烷基磺酸鈉，碳原子數為12～18的烷基硫酸鈉。

本發明中所述非離子型乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚。

本發明中所述消泡劑為甘油聚氧丙烯醚、聚氧丙烯聚氧乙烯有規二醇醚、聚氧丙烯聚氧乙烯有規三醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。

本發明制備步驟：向裝有攪拌、溫度計、冷凝管的裝置中加入溶聚丁苯橡膠和環己烷或己烷等有機溶劑，控制溫度為30～70℃，攪拌轉速為100～800rpm，溶解時間為2～10h，制備溶聚丁苯膠液待用；向裝有攪拌、溫度計的裝置中加入非離子型乳化劑、陰離子型乳化劑，消泡劑，去離子水，控制溫度為30～80℃，攪拌轉速為100～800rpm，攪拌時間為10min～60min，制備復合乳化劑水溶液待用；將溶聚丁苯膠液與復合乳化劑水溶液混合后加入高剪切乳化機中進行乳化，用質量分數5％NaOH調節乳化體系pH為8～12，高剪切乳化機轉速為1000～10000rpm，乳化時間為10～60min；將乳化好的乳液在加熱減壓裝置中對有機溶劑進行回收，減壓蒸餾溫度為50～90℃，時間為30～120min。最后將溶聚丁苯橡膠膠乳進行離心濃縮，離心機轉速為500～2000rpm，離心時間為5～30min，得到溶聚丁苯橡膠乳液。

本發明制備溶聚丁苯橡膠乳液粒徑為35～300nm，溶聚丁苯橡膠乳液放置3個月，體系仍然保持均一、穩定。

附圖說明：

圖1為溶聚丁苯橡膠溶于有機溶液數碼照片，可以看出溶聚丁苯橡膠膠液均勻穩定。

圖2為乳化劑水溶液數碼照片，可以看出無色透明體系。

圖3為未經乳化的溶聚丁苯橡膠乳液與乳化劑水溶液混合數碼照片，體系明顯分層。

圖4為實施例1中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片，可以看出乳液均勻，體系穩定。

圖5為實施例2中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片。

圖6為實施例3中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片。

圖7為實施例4中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片。

圖8為實施例5中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片。

圖9為實施例6中溶聚丁苯橡膠乳液數碼照片。

具體實施方式：

下面結合具體實例對本發明進行詳細的說明，本發明的保護范圍包括但不限于以下實例。

實施例1：

(1)溶聚丁苯橡膠溶解

稱取20g溶聚丁苯橡膠，加入到500ml裝有溫度計，攪拌槳，冷凝回流裝置的三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入300ml環己烷，控制溶解溫度為50℃，攪拌槳轉速為400rpm，溶解時間為8h。

(2)復合乳化劑的制備