[發(fā)明專利]一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)及方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510080040.6 | 申請日： | 2015-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN104667846B | 公開（公告）日： | 2017-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 駱廣生;王佩堅;王凱 | 申請（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué) |
| 主分類號： | B01J19/00 | 分類號： | B01J19/00;B01J19/18;C08G69/32;C08G69/28 |
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| 地址： | 10008*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 間位 反應(yīng) 系統(tǒng) 方法 | ||
1.一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，由微反應(yīng)器和攪拌釜組成；所述微反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置微結(jié)構(gòu)分布板或微通道；所述微結(jié)構(gòu)分布板上設(shè)置篩孔或通槽；所述攪拌釜中設(shè)置三葉推進(jìn)式槳、錨式槳或錨框式槳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微通道為Y型微通道或十字型微通道。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述Y型微通道由兩個不同原料入口通道和一個出口通道互相連通構(gòu)成，兩個入口通道的夾角為25°～180°，出口通道與任一入口通道的夾角為25°～180°。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述十字型微通道由兩個同種原料入口通道、一個單一原料入口通道和一個出口通道互相連通構(gòu)成，兩個同種原料入口通道的夾角為25°～180°，單一原料入口通道位于兩個同種原料入口通道的對稱軸上，出口通道與任一同種原料入口通道的夾角為90°～180°。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備對/間位芳綸的微反應(yīng)系統(tǒng)，其特征在于，所述微通道的水力學(xué)直徑為0.04mm～10mm；所述篩孔的直徑為0.01mm～5mm；所述通槽的長度為0.1mm～20mm，寬度為0.01mm～5mm。
6.利用權(quán)利要求1所述微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，包括：
(1)將氯化鈣溶于有機(jī)溶劑得氯化鈣溶液，將對/間苯二胺溶于氯化鈣溶液，加入吡啶，得反應(yīng)液A；將對/間苯二酰氯溶于氯化鈣溶液，得反應(yīng)液B；
(2)將反應(yīng)液A、反應(yīng)液B于微反應(yīng)器中混合并引發(fā)縮聚反應(yīng)，得反應(yīng)液C；
(3)反應(yīng)液C進(jìn)入攪拌釜中，攪拌反應(yīng)下生成產(chǎn)物D；
(4)產(chǎn)物D經(jīng)溶劑清洗，得到對/間位芳綸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二甲基丁酰胺、二乙基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺中的一種以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(1)所述氯化鈣溶液中氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％～10％。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應(yīng)液A中對/間苯二胺的濃度為0.01mol/L～1.0mol/L，吡啶與對/間苯二胺的濃度比為0.1～10；所述反應(yīng)液B中對/間位苯二酰氯的濃度為0.01mol/L～1.0mol/L。
11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(2)所述縮聚反應(yīng)時對/間苯二胺和對/間苯酰氯的摩爾比為0.98～1.05。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(2)所述微反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為-10℃～100℃，時間為0.1s～100s。
13.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(3)所述攪拌釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為-10℃～100℃，且等于或高于微反應(yīng)器溫度0℃～50℃，反應(yīng)時間為5min～120min，攪拌槳的轉(zhuǎn)速為200r/min～3000r/min。
14.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用微反應(yīng)系統(tǒng)制備對/間位芳綸的方法，其特征在于，步驟(4)所述溶劑為去離子水、甲醇、乙醇中的一種以上。
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