[發明專利]一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法有效
| 申請號： | 201510079976.7 | 申請日： | 2015-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN104628982B | 公開（公告）日： | 2019-01-22 |
| 發明（設計）人： | 任龍芳;賀齊齊;王學川;強濤濤 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C08G18/66 | 分類號： | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/12;C08G18/08 |
| 代理公司： | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人： | 段俊濤 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 堿木質素 水性聚氨酯 制備 生物降解性能 多元醇用量 二異氰酸酯 聚氨酯乳液 聚醚多元醇 材料性能 合成水性 分散法 擴鏈劑 預聚體 中和劑 引入 賦予 | ||
1.一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：制備精制堿木質素：將粗堿木質素的水溶液用質量濃度5％～10％的NaOH溶液調節pH至13～14，使堿木質素充分溶解，過濾除去不溶物，然后用質量濃度12％的鹽酸于60℃下調節pH至2～3，過濾，反復用蒸餾水洗滌沉淀至中性，真空干燥即得；
步驟二：將二異氰酸酯、聚醚多元醇和精制堿木質素加入到三口燒瓶中，聚醚多元醇與二異氰酸酯的摩爾比為1:(2～4)，在60～90℃下攪拌反應1～5h，然后降溫至50～70℃，以二異氰酸酯、聚醚多元醇和精制堿木質素總質量為基準，再加入DMPA親水擴鏈劑2.0％～5.0％和10～80mL丙酮，反應1～4h，降溫至20～50℃出料，得水性聚氨酯預聚體；
步驟三：將所得水性聚氨酯預聚體用中和劑中和后，加水進行高速乳化，減壓蒸餾脫去溶劑后即得水性聚氨酯乳液。
2.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，精制堿木質素的加入量為精制堿木質素和聚醚多元醇質量之和的0.5％～3.0％。
3.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，精制堿木質素以丙酮溶解后再與二異氰酸酯和聚醚多元醇混合，溶解所用的丙酮的量為20mL。
4.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，攪拌反應前加入催化劑，催化劑的加入量為二異氰酸酯、聚醚多元醇和精制堿木質素總質量的0.05％～0.2％。
5.根據權利要求4所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述催化劑為二月桂酸二丁基錫(DBTDL)。
6.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷-4,4‵-二異氰酸酯。
7.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述聚醚多元醇為聚丙二醇(PPG)、聚四氫呋喃醚二醇(PTMG)或聚乙二醇(PEG)，數均分子量均為2000。
8.根據權利要求1所述的一種堿木質素基水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：所述中和劑為三乙胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀，加入量與DMPA的摩爾比為1:1。
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