[發明專利]一種用硫酸鹽型鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法

在審

• 申請號: 201510079608.2
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104628017A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 張志宏;安東;胡天琦;董生發;馬艷芳;張永明;趙冬梅;王婧;付振海
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 王宇楊;楊青

技術領域

本發明屬于鹽湖化學領域，具體涉及一種用硫酸鹽型鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法。

背景技術

硫酸鉀既是我國長期急需且緊缺的無氯鉀肥，又是生產復合肥的重要原料。目前國內外生產硫酸鉀的方法很多，主要包括曼海姆法、芒硝法、石膏法、硫酸銨復分解法、締置法、溶劑萃取法和離子交換法等。從我國現有的資源分布情況出發，青海、新疆、西藏等地區擁有豐富的鹽湖鹵水資源，該資源為利用鹽湖鹵水生產硫酸鉀提供了充足的原料，利用鹽湖鹵水生產硫酸鉀的方法是用太陽能日曬濃縮鹵水，進一步蒸發析出鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬運入工廠加工成軟鉀鎂礬，加入氯化鉀復分解轉化成硫酸鉀。鉀鹽鎂礬礦作為生產硫酸鉀的中間產品，在硫酸鉀生產過程中有著重要的作用。由于日曬蒸發生產屬于粗放性技術，鉀鹽鎂礬礦的質量和產量受生產工藝和自然因素的影響很大，礦物品質的波動給后續硫酸鉀的生產造成非常不利的影響，因此生產高品位、高質量鉀鹽鎂礬礦已刻不容緩。

專利文獻CN103738983A公開了一種用含鉀七水瀉利鹽粗產品制備鉀鹽鎂礬的工藝，包括以下步驟：(1)將含鉀七水瀉利鹽粗產品與對硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液或老鹵按質量比1:1-3兌鹵，然后加入熱溶槽中加熱至60-90℃，保溫溶解0.5-4小時，得熱鹵；(2)將步驟(1)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬；(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬加入相當于粗鉀鹽鎂礬重量1-4倍的水再漿洗滌，得高品質鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水；(4)將步驟(3)所得含鉀再漿洗水返回步驟(1)，代替步驟(1)中所用瀉利鹽母液或老鹵使用。但是該申請存在工藝過程復雜、能耗較高等缺陷。

發明內容

針對現有技術中制備鉀鹽鎂礬礦品位低、質量差等缺點，本發明提供了一種能耗低、效率高、適用于鹽田大規模生產鉀鹽鎂礬礦的制備方法。

本發明提供了一種用硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法，包括以下步驟：

(1)制備鉀鹽飽和鹵水，所述鉀鹽飽和鹵水中鉀離子含量2.30wt％～3.50wt％，鎂離子含量4.50wt％～6.50wt％，其通過兌鹵或者蒸發等途徑獲得。

(2)對所述鉀鹽飽和鹵水進行等溫蒸發至有固體析出，得到固液混合物。

優選地，步驟2)所述的等溫蒸發過程持續至飽和鹵水具有如下的組成：鉀離子含量為0.80wt％～1.5wt％，鎂離子含量為7.00wt％～8.00wt％。

優選地，所述等溫蒸發溫度為27-33攝氏度，空氣相對濕度：12％～20％。

(3)將上述固液混合物進行分離，其中，固相為鉀鹽鎂礬礦，液相為鉀鹽鎂礬飽和母液。

優選地，所述鉀鹽鎂礬飽和母液用于步驟(1)中鉀鹽飽和鹵水的配制。

本發明具有以下優點：

1、本發明所用的硫酸鹽型鹵水資源豐富，適合大規模的鹽田生產；

2、日曬蒸發過程所用能源為太陽能，生產成本低；

3、本發明的操作流程簡單，無危險。對于固液分離所得到的母液，可回收再循環使用，充分利用了鉀資源。同時該方法對環境無污染，得到的產品，產率高，質量好，綠色環保。

附圖說明

圖1、本發明的工藝流程圖。

圖2、本發明得到的產品的XRD圖。

具體實施方式

實施例1：

本實施例包括以下步驟：

(1)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調節，使調節后鹵水組成為鉀離子含量2.61wt％，鎂離子含量6.02wt％；

(2)稱取步驟(1)所得鹵水964.6g，放置在硬質塑料蒸發槽內，置于恒溫蒸發室中進行等溫蒸發。控制鹵水溫度：27±0.5℃，空氣相對濕度：12％～20％；

(3)當步驟(2)中鹵水蒸發失去的水分重量為201.2g，液相中鉀離子含量0.84wt％，鎂離子含量7.78wt％時，對蒸發所得固液混合物進行分離，得到固樣238.7g；

(4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試(如圖2所示)，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為80.7％，液相用于步驟1的兌鹵。

實施例2：

本實施例包括以下步驟：

(1)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調節，使調節后鹵水組成為鉀離子含量3.13wt％，鎂離子含量5.12wt％；

(2)稱取步驟(1)所得鹵水1124.8g，放置在硬質塑料蒸發槽內，置于恒溫蒸發室中進行等溫蒸發。控制鹵水溫度：27±0.5℃，空氣相對濕度：12％～20％；