[發(fā)明專利]介晶粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510079139.4
• 申請(qǐng)日: 2015-02-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104628024B
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀香紅;曹金鑫;賀晨豫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01F17/00
• 分類(lèi)號(hào): C01F17/00
• 代理公司: 常州市江海陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種介晶粉體及其制備方法，具體涉及一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

介觀結(jié)構(gòu)晶體簡(jiǎn)稱為介晶，是區(qū)別于常見(jiàn)的單晶和多晶的新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。

介晶是由許多納米晶以結(jié)晶學(xué)有序的方式定向排列而成的超結(jié)構(gòu)。介晶的電子衍射特征與單晶的電子衍射特征類(lèi)似。介晶由于具有多種優(yōu)異的性能如催化作用、電化學(xué)性能、光學(xué)和電學(xué)性能以及藥物負(fù)載作用，并且具有廣泛的用途或潛在的用途，從而頗受業(yè)界重視。

氟代氫氧化釔是一種重要的層狀結(jié)構(gòu)材料和熒光基質(zhì)材料，它的組成可表示為Y(OH)_3-xF_x。

H.Nishizawa等在《Journal?of?Solid?State?Chemistry》1991年第92期第370-379頁(yè)公開(kāi)了一篇《Preparation?and?thermal?decomposition?of?yttrium?hydroxide?fluorides》，并具體公開(kāi)了化學(xué)組成為Y(OH)_2.02F_0.98的顆粒呈六棱柱狀的微晶粉體。

Jianle?Zhuang等在《Crystal?Growth?&?Design》2013年第13期第2292-2297頁(yè)公開(kāi)了一篇《Monodispersed?β-NaYF₄?Mesocrystals:?In?Situ?Ion?Exchange?and?Multicolor?Up-?and?Down-Conversions》，并具體公開(kāi)了化學(xué)組成為Y(OH)_1.57F_1.43的顆粒呈哈密瓜狀的介晶粉體。

Bi-Qiu?Liu等在《Materials?Letters》2013年第100期第245-247頁(yè)公開(kāi)了一篇《Mild?hydrothermal?synthesis?and?photoluminescence?of?needle-like?Y(OH)_1.1F_1.9∶Tb³⁺》，并具體公開(kāi)了化學(xué)組成為Y(OH)_1.1F_1.9的顆粒呈針狀的多晶粉體。

但是，目前尚未發(fā)現(xiàn)顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體。

本發(fā)明的另一目的是提供上述介晶粉體的制備方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術(shù)方案是：一種介晶粉體，其化學(xué)組成為Y(OH)_2.35F_0.65，其顆粒呈紡錘狀，其電子衍射特征類(lèi)似單晶。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術(shù)方案是：上述介晶粉體的制備方法，具有以下步驟：①先將釔源加入到反應(yīng)釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應(yīng)0.5h～1.0h，接著用[OH]源調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至5.0～6.0，并攪拌反應(yīng)0.1h～0.5h；②將步驟①得到的混合溶液密封在反應(yīng)釜中并置于箱式鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，升溫至100℃～220℃保溫0.5h～8h；③自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體。

上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7∶1～0.8∶1。

上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。

上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。

上述步驟①中所述的[OH]源為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或者氨水。

所述的氫氧化鈉水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氫氧化鉀水溶液濃度為1～10mol/L，優(yōu)選為5mol/L；所述的氨水濃度為0.1～5mol/L，優(yōu)選為1mol/L。

上述步驟②中所述的溫度優(yōu)選為120℃～180℃，更優(yōu)選為150℃；保溫時(shí)間優(yōu)選為3h～6h，更優(yōu)選為5h。