[發明專利]一種電子煙煙液香味成分的分析方法

有效

• 申請號: 201510077989.0
• 申請日: 2015-02-14
• 公開（公告）號: CN104655758A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 王曉瑜;夏巧玲;陳黎;秦亞瓊;丁麗;劉紹鋒;趙樂
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于電子煙煙液香味成分檢測技術領域，具體涉及一種電子煙煙液香味成分的分析方法。

背景技術

近些年，世界衛生組織煙草控制框架公約（WHO?FCTC）發布了禁止煙草煙氣在公共場所擴散等限制和禁令。在此趨勢之下，電子煙產品迅猛發展起來。電子煙煙液中含有的物質主要有煙堿/煙草提取物、溶劑和香精香料等3類，溶劑主要包括丙二醇、甘油或兩者的混合物，約占電子煙溶液的90%左右,?香精香料包括人造香精香料和天然植物提取物。目前商品化的電子煙聆郎滿目，口味至少有200種，流行的大約有30種口味。但是，目前很少有文獻報道測定電子煙煙液香味成分的測定方法，而且沒有任何文獻對電子煙煙液香味物質組成進行剖析。因此，開發一種測定電子煙煙液中香味成分的高通量方法是十分必要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速檢測、高通量的電子煙煙液香味成分分析方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種電子煙煙液香味成分的分析方法，包括下列步驟：

1）振蕩提取：稱取1～2g電子煙液體，依次加入內標溶液、5～10?mL超純水、5～10?mL?二氯甲烷，振蕩20～40min。

2）提取液除水：取3～6?mL上層二氯甲烷提取液，加入0.5～1g無水硫酸鈉用力振蕩。

3）高速離心：在4000～8000轉速下離心3～5min后，取2mL二氯甲烷萃取液作為樣品溶液

4)?檢測：對3）中樣品溶液采用GC-MS進行檢測分析。

步驟1）中所述內標溶液為乙酸苯乙酯，濃度為200～500?μg/mL,?溶劑為二氯甲烷，加入量為?50～100?μL。

步驟1）中所示超純水加入體積為5～10?mL，二氯甲烷加入體積為5～10?mL。

步驟3）中所述檢測色譜條件如下：

色譜柱：?DB-5ms?(30m×0.25mm×0.25μm)；?載氣，He；流速：1.0ml/min；進樣口溫度：270℃；進樣量：1μL；分流比為10:1；升溫程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升溫速度升到200℃，再以15℃/min的升溫速度升到280℃，保持5min。

MS參數：采用全掃描和選擇離子同時測定模式；全掃采集質量數范圍：40-350，目標香味成分為150個，選擇離子如表1所示。

步驟3）中所述檢測采用半定量方法，即各化合物選擇離子的峰面積與內標選擇離子峰面積比例作為該化合物響應值。

本發明的一種電子煙煙液香味成分的分析方法，采用超純水水稀釋電子煙煙液后再用二氯甲烷溶劑振蕩提取電子煙煙液中的香味成分，該方法可除去電子煙煙液中的溶劑成分（丙二醇、甘油等）干擾，同時對電子煙煙液中近150種香味成分進行半定量檢測，具有快速檢測、重現性好、高通量的優點。

附圖說明

圖1為本發明的測定步驟流程圖。

圖2為實施案例1電子煙煙液的SIM圖譜；

圖3為實施案例2的電子煙煙液的SIM圖譜。

圖4為實施案例3的電子煙煙液的SIM圖譜。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。

實施例1

本實施例的電子煙煙液香味成分的分析方法，包括下列步驟：

1）稱取1g電子煙液體（牌號1，薄荷味），依次加入內標溶液、5mL超純水、5mL二氯甲烷，振蕩20min。

?所述內標溶液為乙酸苯乙酯溶液，濃度為200?μg/mL,?溶劑為二氯甲烷，加入量為?100μL。

2）提取液除水：取3?mL上層二氯甲烷提取液，加入0.5g無水硫酸鈉，用力振蕩。

3）高速離心：在4000轉速下離心3min后，取2mL二氯甲烷萃取液直接用于GC-MS分析。

GC-MS檢測的分析條件：

色譜柱：?DB-5ms?(30m×0.25mm×0.25μm)；?載氣，He；流速：1.0ml/min；進樣口溫度：270℃；進樣量：1μL；分流比為10:1；升溫程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升溫速度升到200℃，再以15℃/min的升溫速度升到280℃，保持5min。