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[發明專利]一種硅膠鍵載含硫端基PAMAM樹形分子吸附劑的制備方法有效

專利信息
申請號: 201510076591.5 申請日: 2015-02-12
公開(公告)號: CN104645948B 公開(公告)日: 2017-03-15
發明(設計)人: 牛余忠;曲榮君;陳厚;孫昌梅;張盈 申請(專利權)人: 魯東大學
主分類號: B01J20/26 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212 代理人: 王澎
地址: 264025 山東*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 硅膠 鍵載含硫端基 pamam 樹形 分子 吸附劑 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及一種硅膠鍵載含硫端基PAMAM樹形分子吸附劑的制備方法,屬于化學領域。

背景技術

重金屬離子對環境的污染,尤其是對水體的污染,是當前人類面臨的重大挑戰,早已成為影響人類及其他生物生存的重大問題。在眾多金屬離子中,Hg(II)的污染最為嚴重、危害最大。Hg(II)難以被生物降解,具有毒性,可通過食物鏈進入人體,對機體造成以神經毒性和腎臟毒性為主的多系統損害,對人類健康構成巨大威脅。利用吸附技術去除Hg(II)可提高治污效益,尤其在處理低濃度含Hg(II)廢水方面具有優勢。尋求經濟高效的Hg(II)吸附材料,在環境保護、重金屬離子的脫除與富集等領域具有重要的應用價值。

在吸附材料的設計中,有機功能基的種類和結構是影響材料吸附性能最重要的因素之一。聚酰胺-胺(PAMAM)樹形分子作為一類新型高分子材料備受關注。獨特的拓撲結構及分子內含有大量氮、氧官能團,使PAMAM具有比低分子有機試劑更為優異的螯合配位性能,易于實現對金屬離子的包埋和吸附。但PAMAM樹形分子及其金屬離子配合物,一般都能溶于水及不同的有機溶劑,所以不能循環使用,因此需將其鍵載到硅膠、交聯聚苯乙烯、殼聚糖等載體上。硅膠因具有價廉易得,機械強度和化學、熱穩定性好,表面富含硅羥基易進行物理、化學改性,便于進行吸附操作等特點,被廣泛用作吸附材料的載體。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種硅膠鍵載含硫端基PAMAM樹形分子吸附劑的制備方法,本發明所制備的吸附劑以硅膠為載體,以含硫端基PAMAM樹形分子為官能團,對Hg(II)具有良好的吸附效果,可廣泛用于對水中Hg(II)離子的脫除、選擇性吸附、富集回收等方面。

本申請發明人通過大量前期研究發現,PAMAM外圍端基對金屬離子的吸附性能及吸附選擇性有著顯著影響。根據軟硬酸堿理論,硫原子對Hg(II)具有良好的結合能力。硫脲及其衍生物中含有硫、氮原子,對Hg(II)具有良好的吸附選擇性,在PAMAM末端引入具有硫脲結構的有機官能團,在增強吸附性能的同時將有力改善材料的吸附選擇性,制得對Hg(II)具有良好結合能力及吸附選擇性的吸附材料。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種硅膠鍵載含硫端基PAMAM樹形分子吸附劑的制備方法,包括:

取第0代、第1.0代或第2.0代硅膠負載PAMAM(SiO2-G0、SiO2-G1.0或SiO2-G2.0),以100-300毫升的無水乙醇為溶劑,再加入異硫氰酸甲酯,加熱攪拌反應,反應后冷卻至25℃,過濾出產物,將其轉移至索氏提取器中,用無水乙醇抽提至少12小時,再真空干燥48-72小時,得到第0代、第1.0代或第2.0代硅膠鍵載含硫端基PAMAM樹形分子(SiO2-G0-MITC、SiO2-G1.0-MITC或SiO2-G2.0-MITC)吸附劑。

在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。

進一步,整個制備過程均在氮氣保護下進行。

進一步,所述第0代、第1.0代或第2.0代硅膠負載PAMAM中的氨基與異硫氰酸甲酯的摩爾比為1:(2~10)。

進一步,所述加熱攪拌反應的溫度為40-60℃,時間為24-48小時。

進一步,所述真空干燥的溫度為50-60℃,真空度為0.08-0.10Mpa。

本發明所用第0代、第1.0代或第2.0代硅膠負載PAMAM以通過發散式合成法得到,具體制備方法參考文獻Rongjun?Qu,Yuzhong?Niu,Changmei?Sun,et?al,Microporous?and?Mesoporous?Materials,2006,97:58–65.

第0代硅膠負載PAMAM樹形分子(SiO2-G0)的合成步驟如下:

在500毫升的三頸燒瓶中放入50克活化硅膠和50毫升氨丙基三乙氧基硅烷,以150毫升重蒸甲苯為溶劑,機械攪拌,在70℃下反應6小時,產品過濾,置于索氏提取器中,依次用甲苯、無水乙醇回流萃取10小時,置于50℃真空干燥箱中干燥48小時,得到第0代硅膠負載PAMAM樹形分子(SiO2-G0),結構如下所示。

第1.0代硅膠負載PAMAM樹形分子(SiO2-G1.0)的合成步驟如下:

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