[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)碳酸二甲酯和乙二醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510076304.0
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104761429B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 成衛(wèi)國;張梅香;張軍平;董坤;張鎖江
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C29/128;C07C31/20;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種生產(chǎn)碳酸二甲酯和乙二醇的方法，適用于離子液體復合催化劑催化生產(chǎn)碳酸二甲酯和乙二醇的方法，所述離子液體復合催化劑為咪唑類離子液體、季銨類離子液體或季鏻類離子液體與堿金屬碳酸鹽復合得到的催化劑，其生產(chǎn)流程如下：

(a)羰基化步驟：以環(huán)氧乙烷和二氧化碳為原料，在離子液體復合催化劑催化下生成碳酸乙烯酯，反應產(chǎn)物經(jīng)閃蒸罐進行閃蒸、氣液分離，氣相為二氧化碳循環(huán)至碳酸乙烯酯合成反應器入口，液相為含離子液體復合催化劑的碳酸乙烯酯和少量二氧化碳混合物；碳酸乙烯酯合成反應是放熱反應，反應熱用于預熱二氧化碳或者環(huán)氧乙烷；或用于副產(chǎn)低壓蒸汽；所述碳酸乙烯酯合成反應器的反應壓力為0.1-10MPa，反應溫度為50-200℃；閃蒸罐的壓力為0.1-10MPa，溫度為50-150℃；

(b)醇解步驟：步驟(a)中閃蒸罐底部液相物料和甲醇在反應精餾塔中進行酯交換反應和產(chǎn)物分離，塔頂采出的不凝氣返回至步驟(a)中碳酸乙烯酯合成反應器入口；塔頂采出的冷凝液為含有碳酸二甲酯的甲醇溶液，輸送至提純和精制碳酸二甲酯步驟(c)的碳酸二甲酯精制塔中；塔釜采出含離子液體復合催化劑的乙二醇、少量未反應的碳酸乙烯酯、甲醇和碳酸二甲酯的混合物，輸送至分離、轉(zhuǎn)化和精制乙二醇步驟(d)的乙二醇分離塔中；碳酸二甲酯精制塔塔頂溫度比反應精餾塔塔釜溫度高，碳酸二甲酯塔頂冷凝熱用于反應精餾塔塔釜熱源，碳酸二甲酯精制塔塔頂溫度比反應精餾塔塔釜溫度高10-80℃；

(c)提純和精制碳酸二甲酯步驟：步驟(b)中反應精餾塔塔頂冷凝液餾分在碳酸二甲酯精制塔中進行分離，塔頂采出的含有少量碳酸二甲酯的甲醇溶液循環(huán)至步驟(b)的反應精餾塔中，塔釜采出碳酸二甲酯產(chǎn)品；

(d)分離、轉(zhuǎn)化和精制乙二醇步驟：步驟(b)中反應精餾塔塔釜液經(jīng)乙二醇分離塔、水解反應器、乙二醇精制塔分離、轉(zhuǎn)化和精制得到乙二醇產(chǎn)品，步驟(b)中反應精餾塔塔釜液經(jīng)乙二醇分離塔分離，乙二醇分離塔塔頂冷凝液為含有碳酸二甲酯的甲醇溶液循環(huán)至步驟(c)的碳酸二甲酯精制塔中，乙二醇分離塔釜液經(jīng)水解反應器將未反應的碳酸乙烯酯轉(zhuǎn)化為二氧化碳和乙二醇，水解反應器頂部排出的二氧化碳循環(huán)至步驟(a)中碳酸乙烯酯合成反應器入口，水解反應器底部排出的混合物經(jīng)乙二醇精制塔分離，乙二醇精制塔塔頂采出水、碳酸二甲酯和乙二醇；乙二醇精制塔中部采出乙二醇產(chǎn)品；乙二醇精制塔塔釜采出離子液體復合催化劑；

(e)離子液體復合催化劑循環(huán)步驟：將步驟(d)中采出的離子液體復合催化劑循環(huán)至步驟(a)中碳酸乙烯酯合成反應器入口，循環(huán)利用。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中二氧化碳和環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:1-10:1，離子液體復合催化劑用量低于環(huán)氧乙烷摩爾數(shù)的10％。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)中酯交換反應進行的操作壓力為0.1-0.3MPa，操作溫度為64-160℃；碳酸乙烯酯和甲醇的摩爾比為1:2-1:32。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(c)中碳酸二甲酯精制塔的操作壓力為0.2-6MPa。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(d)中乙二醇分離塔的操作壓力為0.001-0.06MPa；水解反應的操作壓力為0.1-1MPa，反應溫度為100-180℃；乙二醇精制塔的操作壓力0.001-0.04MPa。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，乙二醇分離塔塔頂餾分經(jīng)過碳酸二甲酯精制塔回收碳酸二甲酯，在碳酸二甲酯精制塔塔頂?shù)玫胶猩倭刻妓岫柞サ募状既芤海摷状既芤悍祷胤磻s塔。

7.如權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于步驟(d)中水和碳酸乙烯酯的摩爾比為：1:1-10:1。