[發(fā)明專利]一種非金屬元素?fù)诫sMxFe3?xO4@TiO2磁性復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510076198.6
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104707616B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚運(yùn)金;秦家成;陳浩;魏鳳玉;蔡云牧;盧芳
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J23/75;B01J23/745;B01J27/135;B01J27/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司34101
• 代理人: 何梅生

1.一種非金屬元素?fù)诫sM_xFe_3-xO₄@TiO₂磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：

(1)將8～12mmol水溶性金屬M(fèi)²⁺鹽與16～24mmol Fe³⁺鹽按摩爾比1:2加入到溶有1～5g表面活性劑的80～100mL乙醇中，攪拌均勻，用堿液調(diào)節(jié)pH>10后再攪拌1～5小時(shí)，獲得混合溶液；將混合溶液加入到雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180～220℃溶劑熱反應(yīng)20～30小時(shí)，冷卻至室溫，將反應(yīng)物磁分離并用乙醇清洗，獲得磁性M_xFe_3-xO₄納米顆粒；

所述水溶性金屬M(fèi)²⁺鹽為過渡金屬Zn、Cu、Mn或Co的可溶性二價(jià)鹽；所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚乙二醇；

(2)將0.3～0.7mmol所述磁性M_xFe_3-xO₄納米顆粒與溶有0.03～0.07mmol無機(jī)非金屬鹽的30～40mL乙醇溶液混合并超聲10～15小時(shí)，然后滴加溶有0.3～3.5mmol鈦鹽的10～20mL乙醇溶液，繼續(xù)超聲分散1～2小時(shí)，獲得懸濁液；將所述懸濁液加入到雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯的一個(gè)腔內(nèi)，并在雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯的另一個(gè)腔內(nèi)加入50mL去離子水，然后將雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯置于不銹鋼反應(yīng)釜中加熱至150～200℃，使高壓水蒸汽與懸濁液內(nèi)鈦鹽反應(yīng)8～15小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后磁分離腔內(nèi)固體物質(zhì)，并用乙醇清洗、烘干、研磨，即得非金屬元素?fù)诫sM_xFe_3-xO₄@TiO₂磁性復(fù)合材料；

所述的雙腔聚四氟乙烯內(nèi)襯是指在聚四氟乙烯內(nèi)襯中內(nèi)置一隔離板將其分為兩個(gè)腔室；在高溫高壓下一個(gè)腔室內(nèi)的去離子水形成水蒸氣越過隔離板與另一個(gè)腔室內(nèi)含有磁性M_xFe_3-xO₄納米顆粒、無機(jī)非金屬鹽及鈦鹽的乙醇溶液緩慢反應(yīng)，從而生成非金屬元素?fù)诫sM_xFe_3-xO₄@TiO₂磁性復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿液為NaOH溶液、KOH溶液、NH₄HCO₃溶液或氨水中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈦鹽為硫酸氧鈦、硫酸鈦、鈦酸正丁酯、四氯化鈦中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無機(jī)非金屬鹽為尿素、硫脲、硫代硫酸鈉和氟化銨中的至少一種。