[發明專利]一種鋁?碳復合材料界面反應程度的定量檢測方法

有效

• 申請號: 201510076183.X
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104677783B
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發明（設計）人: 李志強;鄢來朋;譚占秋;范根蓮;張荻
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 徐紅銀,郭國中

技術領域

本發明涉及金屬基復合材料技術領域，具體地，涉及一種通過電化學反應與氣相色譜分析相結合，快速、定量地測定碳/鋁界面反應程度的方法。

背景技術

汽車、電子、航空和軍事領域的快速發展，對輕質、高強、多功能材料提出了更高的應用需求。碳納米管、碳纖維、石墨烯、石墨鱗片及石墨顆粒、金剛石、碳化硅等各種碳質材料是理想的復合材料增強體，加入到純鋁及鋁合金基體中所形成的各種鋁-碳復合材料，以其高比強度和高比模量，優良的導熱、導電性能，在汽車、電子、航空、軍事領域具有廣泛的應用前景。然而，無論是在鑄錠冶金，還是粉末冶金制備工藝中，碳質增強體都易于與鋁基體發生反應而生成Al₄C₃。已有共識，應該盡量避免生成過量的Al₄C₃，其害有三：1)粗大的Al₄C₃將導致發生脆性失效；2)Al₄C₃水解將導致發生腐蝕失效；3)碳納米管、石墨烯等納米碳材料甚至會被反應殆盡，導致其增強效益無法發揮。因此，揭示界面反應規律及其與宏觀性能之間的內在關系，進而有效調控碳/鋁界面反應程度是鋁-碳復合材料進一步發展的關鍵。但是，在技術層面上，現有的XRD、Raman、SEM、TEM等界面表征方法都只能對碳/鋁界面反應作定性判斷，而無法作準確的定量評估；此外，對于碳納米管、石墨烯、納米金剛石等納米碳材料，由于納米尺寸的限制，更增加了對界面反應做出準確評估的難度。

對現有的文獻檢索發現，現有的檢測方法主要通過測定殘余的碳含量，或者Al₄C₃的生成量來反映界面反應情況。文獻1“Observation of three-dimensional interfacial morphologies in SiCp/Al composites and its characterization”(SiC_p/Al復合材料三維界面形態的觀察與表征)(Journal of materials science letters,1996,15(17):1539-1542)先采用電化學方法將SiC顆粒從復合材料中萃取出來，然后再通過XRD衍射峰的強度半定量地確定SiC顆粒中Al₄C₃反應產物的相對比例。文獻2“Aluminum/diamond composites:A preparative method to characterize reactivity and selectivity at the interface”(鋁/金剛石復合材料：一種表征界面反應及其選擇性的制樣方法)(Scripta Mater,66(2012)789-792)先采用電化學方法在金剛石顆粒侵蝕出反應界面，然后通過SEM直接觀察Al₄C₃反應產物的形態，定性判斷界面反應程度。文獻3“A Novel Approach for Extracting and Characterizing Interfacial Reaction Products in Al-SiC_p Composites”(一種Al-SiC_p復合材料界面反應產物提取和表征的新方法)(Metallurgical and Materials Transactions A,2007,38(7):1666-1670)采用電化學萃取的方法收集Al₄C₃反應產物，然后結合發射光譜儀和差熱分析儀等技術定性測定界面反應程度。上述測試方法存在的主要問題在于：(1)只能對界面反應進行定性或半定量評估，而無法進行定量評估；(2)當界面反應程度較小時，可能因無法直接觀測到Al₄C₃反應產物而作出誤判；(3)電解萃取過程中會導致Al₄C₃反應產物部分溶解，從而因所觀測到的Al₄C₃含量與實際存在偏差而導致誤判；(4)對碳納米管、石墨烯、納米金剛石等納米碳材料，因觀測的尺度精度不足而更增加了誤判的可能性。

發明內容