[發明專利]MoS2修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極及制備方法和基于該電極的電極體系

在審

• 申請號: 201510075596.6
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104593814A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 喬雷;李艷虹;周明;廖明佳;肖鵬;張云懷;張勝濤;陳剛才;張晟;周志恩
• 申請（專利權）人: 重慶市環境科學研究院
• 主分類號: C25B11/02
• 分類號: C25B11/02;C25B11/04;C25B1/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 趙榮之

1.MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極，其特征在于：包括導電基底和復合在導電基底上的硅納米線陣列，所述硅納米線陣列表面復合有MoS₂納米顆粒團簇。

2.根據權利要求1所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極，其特征在于：所述硅納米線陣列中單個硅納米線的直徑為200-600納米，長度為5-10微米，各納米線的線間距為0.8-1.2微米。

3.根據權利要求1所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極，其特征在于：所述MoS₂納米顆粒團簇的粒徑為200-500納米，其總表面積相當于硅納米線陣列表面積的40～50％。

4.根據權利要求1所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極，其特征在于：所述導電基底為銅片，所述納米線陣列通過導電銀膠與銅基片粘合，所述銅基片外還包覆有環氧樹脂封閉絕緣層。

5.根據權利要求1-4任意一項所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極，其特征在于：所述硅納米線陣列采用兩步金屬輔助催化無電刻蝕法制備，所述MoS₂納米顆粒團簇采用熱分解技術復合于硅納米線陣列表面。

6.制備如權利要求1-5任意一項所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)制備硅納米線陣列：具體包括：

a)硅片清洗：取硅片并依此用去離子水、無水乙醇、丙酮和SPM溶液進行超聲洗滌；b)沉積催化劑：將清洗后的硅片置于3～5mol/L氫氟酸和1～10mmol/L硝酸銀的混合溶液中反應60～120秒，在硅片表面沉積Ag催化劑；

c)刻蝕反應：將沉積金屬催化劑銀的硅片在3～5mol/L氫氟酸和0.1～0.5mol/L雙氧水的混合溶液中刻蝕反應10～60分鐘；

d)去除催化劑：將刻蝕后的硅片放入硝酸與水的體積比為1:5～1:3的硝酸溶液中反應2～5小時后去除清洗干燥得到硅納米線陣列；

2)在硅納米線陣列表面沉積MoS₂納米顆粒團簇：具體包括：

a)在硅納米線陣列表面滴加適量以二甲基甲酰胺為溶劑的硫代鉬酸銨溶液并于60-80℃烘干；

b)在氮氣氣氛下400-500℃退火5～8小時，得MoS₂修飾硅納米線陣列；

3)將前述MoS₂修飾的硅納米線陣列與背接觸方式與導電基片接觸即得MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極。

7.根據權利要求6所述制備MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極的制備方法，其特征在于：步驟3)導電基片為銅片，所述MoS₂修飾硅納米線陣列與銅片通過導電銀膠粘合。

8.根據權利要求6所述制備MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極的制備方法，其特征在于：還包括步驟4)，利用環氧樹脂封閉絕緣銅片外側。

9.使用權利要求1-5任意一項所述MoS₂修飾硅納米線陣列光電化學析氫電極的兩電極或三電極體系。