[發明專利]一種鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法

有效

• 申請號: 201510075492.5
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104730292B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 李慧芳;高華文
• 申請（專利權）人: 天津力神電池股份有限公司
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 韓新城

1.一種鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步：在手套箱內惰性氣氛保護下，將待觀測樣品取樣并用導電碳膠帶粘貼在掃描電鏡樣品臺上，取一可密封盒體作為轉移容器，將所述掃描電鏡樣品臺放在該轉移容器內蓋緊后用封口膜在接口部位纏繞做密封防護處理；

第二步：采用惰性保護氣體吹掃裝置對掃描電鏡的樣品室的內部進行移動式吹掃，使該樣品室內的空氣被由所述惰性保護氣體吹掃裝置吹出的脫水脫氧的惰性氣體充分完全置換；

第三步：將所述惰性保護氣體吹掃裝置的吹掃管的管口對準所述樣品室內的樣品臺固定并保持繼續吹掃的前提下，在所述掃描電鏡的樣品室內將自所述手套箱內取出的所述轉移容器打開，將粘貼有待觀測樣品的掃描電鏡樣品臺取出并固定在所述樣品室內，將掃描電鏡樣品室關上，對掃描電鏡抽真空；

第四步：掃描電鏡抽真空完成后，將惰性保護氣體關閉，待掃描電鏡狀態顯示掃描準備就緒后，開始對待觀測樣品進行電鏡觀測。

2.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，所述樣品臺為銅質樣品臺。

3.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，所述惰性氣體的輸出壓力為0.1MPa。

4.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，所述封口膜采用paraf i lm封口膜。

5.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，通過取新鮮的鋰片置于所述樣品室內，觀測所述鋰片表面是否發生變色，如果所述鋰片不變色即表明樣品室內的空氣已被充分置換為所述脫水脫氧的惰性氣體。

6.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，所述惰性保護氣體為氬氣，所述惰性保護氣氛為氬氣保護氣氛。

7.如權利要求1所述鋰離子電池嵌鋰態負極電鏡樣品的制備及觀測方法，其特征在于，所述惰性保護氣體吹掃裝置包括一充有高壓惰性氣體的高壓氣瓶，所述高壓氣瓶通過減壓閥連接脫水脫氧管，所述脫水脫氧管的另一端連接直接向所述樣品室的內部吹入所述惰性氣體的吹掃管。