[發明專利]一種制備可見光響應的光催化劑的裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201510074297.0
• 申請日: 2015-02-12
• 公開（公告）號: CN104741153B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 王齊;石曉東
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: B01J37/34
• 分類號: B01J37/34;B01J27/24;B01J23/52;C07C47/54;C07C45/29
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種制備可見光響應的光催化劑的裝置，其特征在于，包括光照反應箱（20），玻璃管路系統，載氣集氣系統，真空裝置，所述的玻璃管路系統包括玻璃管路、閥門（1-8）、冷凝管（13）、光照反應器（15）；冷凝管（13）、光照反應器（15）、氙燈（16）、磁力攪拌器（17）、升降臺（18）設置在光照反應箱（20）內，所述的載氣集氣系統包括載氣瓶（21）、減壓閥（24）、集氣瓶（23）；所述的真空裝置包括真空表（10），真空泵（22）；載氣瓶（21）分別連接玻璃管路一端、光照反應器（15）下部支管（9），玻璃管路系統依次由玻璃管路、閥門（1-8）、冷凝管（13）、光照反應器（15）連接而成，橫向玻璃管路位于光照反應箱（20）外部，其末端分別連接真空泵（22）、集氣瓶（23），其上裝有若干的閥門和真空表（10）；所述光照反應箱（20）的上部設有可視窗，可視窗上設有防強光玻璃，冷凝管（13）與光照反應箱（20）接觸處設有密封圈（19）；光照反應器（15）靠近底部有相互垂直的支管（9），橫向支管上裝有8號閥門（8），光照反應器（15）由懸掛臂、石英蓋、玻璃杯組成，所述的懸掛臂有兩個，中空對稱，上端呈半球狀，與上部的冷凝管（13）相接，所述的冷凝管（13）內部有細螺旋玻璃管（14），外壁上部有冷凝水入口（11），外壁下部有冷凝水出口（12），冷凝管下端，呈半球殼形，與光照反應器（15）相接。

2.根據權利要求1所述的一種制備可見光響應的光催化劑的裝置，其特征在于，氙燈（16）、磁力攪拌器（17）、升降臺（18）設置在光照反應箱（20）內，氙燈（16）和磁力攪拌器（17）放置于升降臺（18）上，氙燈（16）燈頭高度剛好略高于光照反應器（15），伸入光照反應器（15）上方，與光照反應器（15）正對；氙燈（16）、磁力攪拌器（17）各一個，升降臺（18）有大、小兩個，氙燈（16）放置于大升降臺上，磁力攪拌器（17）放置于小升降臺上，并正對著置于光照反應器（15）下部，磁力攪拌器（17）與光照反應器（15）下部距離1至2厘米。

3.一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，使用權利要求1或2所述的裝置，所述制備方法步驟如下：

a）將原料研磨后溶于蒸餾水，放入光照反應器（15）內，加入氯金酸溶液；其中原料為P25或g-C₃N₄；

b）將系統抽真空，打開光源，光照反應1-9h，反應過程中持續抽真空，得到反應溶液；

c）步驟b）得到的反應溶液離心，烘箱烘干，然后研磨，得到光催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟b）替換為真空泵（22）、閥門（1-8）全關閉，打開載氣瓶（21），8號閥門打開，待系統充滿氮氣后，打開6號閥門（6）與7號閥門（7），打開光源，光照反應1-9h，反應過程中持續通氮氣，通氮氣的分壓為0.1-0.6MPa；其中，所述6號閥門（6）位于冷凝管（13）上端，集氣瓶（23）通過7號閥門（7）與玻璃管路連接。

5.根據權利要求3所述的一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，將原料研磨后取0.5g溶于50mL蒸餾水。

6.根據權利要求3或5所述的一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，原料為g-C₃N₄時，先取三聚氰胺5g，在400-600℃下煅燒4-6h，冷卻研磨后取0.5g溶于50mL蒸餾水。

7.根據權利要求3或4或5所述的一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，氯金酸溶液為1g氯金酸溶于100mL溶劑中，加入氯金酸溶液的量為0.1-2mL。

8.根據權利要求3或4或5所述的一種可見光響應的光催化劑的制備方法，其特征在于，所述光源為氙燈，功率300W，工作電壓14V，工作電流14-21A。