[發明專利]一種五氧化二鈮納米片復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201510073867.4
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104852015A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 郭瑋;馬建民;毛玉華
• 申請（專利權）人: 深圳新宙邦科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳鼎合誠知識產權代理有限公司 44281
• 代理人: 彭家恩;彭愿潔

技術領域

本申請涉及鋰離子電池負極材料領域，特別是涉及一種五氧化二鈮納米片 復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

由于具有高能量密度及高功率密度，鋰離子電池在各類電子產品中具有重 要角色。負極材料是鋰離子電池的關鍵材料之一，嚴重制約鋰離子電池的性能。 目前，負極材料的研究包括：碳材料、鈦酸鋰、金屬氧化物、硅基及錫基材料。 碳材料和鈦酸鋰具有較低容量；大多數金屬氧化物、硅基及錫基材料盡管容量 較高，但是充放電過程中材料體積變化大，縮短了電池壽命。

正交相五氧化二鈮晶體結構具有較高鋰離子遷移的有效通道，可以有效儲 存鋰離子而結構保持不變，具有較高的儲鋰容量及結構穩定性。然而，五氧化 二鈮具有較低的電導率，制約其在大電流密度下的充放電容量。

發明內容

本申請的目的是提供一種新的五氧化二鈮納米片復合材料及其制備方法和 應用。

為了實現上述目的，本申請采用了以下技術方案：

本申請的一方面公開了一種正交相五氧化二鈮納米片復合材料的制備方 法，包括以下步驟，(1)以可溶性鈮鹽為鈮源，將鈮源加入到去離子水和乙二 胺組成的混合溶劑中，加熱進行反應，反應結束后自然冷卻，用水和乙醇交替 洗滌后得到正交相五氧化二鈮納米片；(2)將步驟(1)制備的五氧化二鈮與油 酸按照重量比5:1-1:10混合，在400-1200℃下，惰性氣體氣氛中加熱1-8小時， 得到無定型碳包覆的正交相五氧化二鈮納米片復合材料。本申請的一種實現方 式中，在400-1000℃下，加熱2小時即可。

需要說明的是，本申請的關鍵在于將制備五氧化二鈮的水熱法與油酸退火 形成無定形碳相結合，創造性的在五氧化二鈮納米片的表面包覆至少一層無定 形碳，與單獨的五氧化二鈮相比，本申請的復合材料，不僅進一步提高了比容 量，而且具有良好的導電性。

還需要說明的是，水和乙醇交替洗滌的具體操作方式參考常規的五氧化二 鈮生產流程中的洗滌方式即可，在此不做具體限定；本申請的關鍵是形成無定 型碳包覆的五氧化二鈮復合材料，在后續的應用中，例如制備負極材料的時， 其后續加工根據具體的生產條件或生產目的而定，在此不做具體限定。

優選的，步驟(1)中，混合溶劑的去離子水與乙二胺的體積比為99:1-1:99， 更優選為35:5-5:35。需要說明的是，去離子水與乙二胺的體積比是影響反應的 重要參數，可以參考常規的五氧化二鈮水熱反應控制兩者比例，本申請的一種 方案中，為了生產出滿足本申請需求的五氧化二鈮，混合溶劑中去離子水與乙 二胺的體積比為35:5-5:35。

優選的，步驟(1)中，加熱進行反應的溫度為150-250℃，反應時間為5-30 小時。需要說明的是，加熱進行反應的溫度和時間都可以參考常規的水熱法進 行，本申請的一種方案中，結合本申請的實際情況，設定反應溫度為150-250℃， 優選的反應溫度為150-240℃，反應時間設為5-30小時，優選的為24小時。

優選的，可溶性鈮鹽為醋酸鈮、氟化鈮、氯化鈮、碘化鈮和溴化鈮中的至 少一種。需要說明的是，理論上常規的用于水熱法制備五氧化二鈮的可溶性鈮 鹽都可以用于本申請，本申請優選采用醋酸鈮、氟化鈮、氯化鈮、碘化鈮或溴 化鈮。

優選的，可溶性鈮源的反應濃度為0.001mol/L-0.2mol/L。

優選的，步驟(2)中，五氧化二鈮與油酸按照重量比2:1-1:5混合，混合的 方式為超聲混合。

優選的，惰性氣體為氮氣和/或氬氣。

本申請的另一面還公開了本申請的制備方法制備的正交相五氧化二鈮納米 片復合材料，該復合材料的表面包覆有無定形碳，無定形碳占總重量的1％-15％。 優選的，無定形碳占總重量的5％-15％。

此外，本申請是針對現有的五氧化二鈮作為鋰離子電池負極材料使用存在 不足而進行研究的，因此，本申請進一步提供了本申請的五氧化二鈮納米片復 合材料在制備鋰離子電池負極材料中的應用。需要說明的是，本申請的一種實 現方式中，將本申請制備的五氧化二鈮納米片復合材料與常用的導電劑和粘結 劑一起，制備成負極材料用于鋰離子電池。其中，導電劑優選為乙炔黑，粘結 劑優選羥甲基纖維素鈉(簡寫，CMC)。