[發明專利]一種煙草纖維素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201510073837.3
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104614393B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 徐迎波;楊俊;胡永華;蔣金輝;田振峰;陳開波;葛少林;王雨松;田東
• 申請（專利權）人: 安徽中煙工業有限責任公司;中國科學技術大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種煙草纖維素含量的測定方法，屬于煙草分析化學研究領域。

背景技術

煙草纖維素是一種重要的煙草生物聚合物，在煙草植物的生長過程中主要起著機械支持作用。纖維素對煙葉的燃燒性能和卷煙吃味有直接影響，纖維素含量高的煙葉燃燒性好，持火力增強，但是燃燒后賦予煙氣尖刺的刺激性和“燒紙”的氣味。所以，煙草纖維素含量是表征卷煙制品的一個有價值的參數，準確定量煙草樣品中纖維素的含量對于卷煙配方設計意義重大。

目前，煙草行業測定煙草中纖維素含量基本采用化學方法，即先使用中性洗滌劑、酸性洗滌劑以及72％濃硫酸分別去除煙草樣品中的可溶性物質，然后樣品經干燥、灰化后，利用重量法得到中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維和酸洗木質素含量，通過計算分別得到樣品中纖維素、半纖維素和木質素的含量。因此，化學方法測定煙草纖維素過程繁瑣，耗時較長，且需使用大量化學試劑，容易造成環境污染，難以滿足煙草行業快速批量化測定煙草纖維素含量的現實需求。核磁共振波譜技術是一種非常優秀的、快速的探測手段，廣泛應用于物質結構的測定；由于核磁共振波譜圖中共振峰的峰面積或峰高直接與被測組分的含量成正比，所以，該技術也可應用于待測樣品中物質含量的測定。近年來，Hall和Wooten(Hall?R?A,Wooten?JB.Quantitative?Analysis?of?Cellulose?in?Tobacco?by?13C?CPMAS?NMR.J.Agric.Food?Chem.1998,46,1423-1427.)首次采用碳13交叉極化魔角旋轉核磁共振波譜儀對煙草樣品中纖維素含量進行了測量，與傳統的化學方法相比，該分析方法很大地提高了樣品的檢測速度。但是由于煙草是一個組成十分復雜的化學體系，為了消除其它物質對纖維素的干擾，在測定之前，Hall和Wooten首先將待測煙草樣品置于熱水中進行水洗，得到水不溶物和水溶物，然后將這兩類組分烘干，并分別測試烘干后的水不溶物和水溶物的核磁共振波譜圖，在數據處理時，將水溶物的核磁共振波譜圖作為背景從水不溶物的核磁共振波譜圖中予以扣除，所以該方法仍然存在較為復雜的和耗時的前處理過程；而在Hall和Wooten的研究過程中，沒有找到用于固態樣品檢測的合適內標物，以消除儀器自身信號的波動對檢測結果造成的影響，從而導致了其標準工作曲線的相關系數不夠理想；另外，在不同的樣品測試過程中，為了節約前處理時間，Hall和Wooten均將同一樣品的水溶物核磁共振波譜圖作為所有樣品的測試背景，從而也會給測定結果帶來系統誤差。因此，其具體的應用受到了很大的局限。

發明內容

為克服現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種過程簡單、無需使用任何溶劑進行前處理，且定量效果好的煙草纖維素含量的測定方法，以滿足煙草行業快速、方便、批量化測定煙草纖維素含量的現實需求。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明煙草纖維素含量的測定方法，其特點是，所述方法包括以下步驟：

(1)繪制標準工作曲線

稱取一系列不同質量的纖維素標準樣品粉末，分別加入到以硅膠管為內標物的樣品管中，然后將所述樣品管置于碳13交叉極化魔角旋轉核磁共振波譜儀中進行測試，獲得各纖維素標準樣品的波譜圖；

采用PeakFit軟件對所得各纖維素標準樣品的波譜圖中位于105.5ppm處的纖維素峰和位于0ppm處的內標物峰進行處理，分別獲得同一波譜圖中纖維素的定量峰面積與內標物的定量峰面積，然后計算獲得各纖維素標準樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內標物的定量峰面積的比值；

以各纖維素標準樣品中纖維素的絕對質量為橫坐標、以各纖維素標準樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內標物的定量峰面積的比值為縱坐標作圖，獲得標準工作曲線；

(2)待測煙草樣品的測試

稱取一定質量的待測煙草樣品粉末，加入到以硅膠管為內標物的樣品管中，然后將所述樣品管置于碳13交叉極化魔角旋轉核磁共振波譜儀中進行測試，獲得待測煙草樣品的波譜圖；

采用PeakFit軟件對所得待測煙草樣品的波譜圖中位于105.5ppm處的纖維素峰和位于0ppm處的內標物峰進行處理，獲得待測煙草樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積和內標物的定量峰面積，然后計算獲得待測煙草樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內標物的定量峰面積的比值；