[發(fā)明專利]含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物及其合成方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510073756.3 | 申請日: | 2015-02-12 |
| 公開(公告)號: | CN104693385B | 公開(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊雷;韓劍礪;王瑞英;沈一峰 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C08F220/38;C08F212/08;C08F220/18;D06P1/52 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224 | 代理人: | 陳升華 |
| 地址: | 310018 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 定量 硫酸 乙基 基團 三硫代 酯化 及其 合成 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物,其特征在于,為式I結(jié)構(gòu)的化合物:
其中,n為4~12,X為3~5,Y為20~40,且n、X、Y均為整數(shù);
鏈節(jié)為式1、式2或式3所示的結(jié)構(gòu):
鏈節(jié)為式4或式5所示的結(jié)構(gòu):
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺與含烯雙鍵的環(huán)氧單體進行反應(yīng),得到單體A;
所述的對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺為式6結(jié)構(gòu):
所述的含烯雙鍵的環(huán)氧單體為式7、式8或式9結(jié)構(gòu):
(2)在自由基引發(fā)劑的作用下,式II結(jié)構(gòu)的化合物與水溶性單體B進行第一步共聚反應(yīng),再與步驟(1)中所得單體A進行第二步共聚反應(yīng),得到式I結(jié)構(gòu)的化合物;
式Ⅱ中的n與式Ⅰ中的n含義相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的反應(yīng)的條件:反應(yīng)介質(zhì)為二甲基甲酰胺,反應(yīng)溫度為70~90℃,反應(yīng)時間為4~6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的水溶性單體B為N,N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的自由基引發(fā)劑為偶氮二氰基戊酸或偶氮二異丁腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的第一步共聚反應(yīng)的反應(yīng)條件:反應(yīng)介質(zhì)為有機溶劑,反應(yīng)溫度為70℃~90℃,反應(yīng)時間為2h~6h;第二步共聚反應(yīng)所需反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)溫度與第一步相同,反應(yīng)時間為9h~12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的第一步共聚反應(yīng)與第二步共聚反應(yīng)均在保護氣體中進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述的有機溶劑為二氧六環(huán)或N,N-二甲基甲酰胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物在制備聚合物微球中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用,其特征在于,包括以下步驟:
將含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物加入到水中,形成含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物的水溶液;
將油溶性單體加入到含定量硫酸酯乙基砜基團的三硫代酯化合物的水溶液中,在保護氣體的條件下,加入引發(fā)劑在60℃~80℃反應(yīng)0.5h~10h,得到表面富集硫酸酯乙基砜基團的聚合物微球的乳狀分散液,乳狀分散液中,聚合物微球的直徑為50nm~500nm。
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