[發明專利]一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法

在審

• 申請號: 201510073732.8
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104650260A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 陳平
• 申請（專利權）人: 北海和思科技有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;B01J20/24
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

技術領域

本發明涉及殼聚糖制備領域，具體涉及一種用含多酚結構的植物單寧改性殼聚糖的方法。

背景技術：

殼聚糖是甲殼素脫乙酰產物，是一種無定形的半透明物質，無毒、無害、易生物降解，它的生物官能性和相容性、吸附性、成膜性、吸濕性、血液相容性、安全性和微生物降解性等優良性能被各行各業廣泛關注，在醫藥、食品、化工、化妝品、水處理、金屬提取及回收、生化和生物醫學工程等諸多領域的應用研究取得了重大進展。植物單寧是植物體內的復雜酚類次生代謝產物，廣泛地存在于植物的葉、果實、根及樹皮等部位中，是重要的天然多酚類活性物質，也是天然產物中研究得比較早和較多的一類化合物。

殼聚糖作為天然氫鍵型吸附劑對分類物質具有良好的吸附效果，植物丹寧中多個鄰位酚羥基可與苯酚等形成氫鍵，提高殼聚糖對酚類的吸附能力。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，該改性方法是將含有多個鄰位酚羥基的丹寧引入殼聚糖中，將大大提高殼聚糖對酚類有機污染物吸附性能，該改性方法條件溫和、步驟簡單且易于實現。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案為：

一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，包括：

步驟1：在裝有溫度計、攪拌器和瓶塞的三口燒瓶中加入殼聚糖，再加入濃度是1-4mol/L的鹽酸溶液100ml，開啟攪拌器溶解殼聚糖；

步驟2：溫度升至40-60℃，加入甲醛反應20-40分鐘，甲醛與殼聚糖的質量比1∶0.4-0.8；

步驟3：緩慢滴加濃度為1％-1.5％丹寧溶液50g，反應7-10小時后停止反應，之后用減壓抽濾法分離出丹寧改性殼聚糖，用蒸餾水沖洗后放入烘箱進行烘干。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述步驟1所用殼聚糖的脫乙酰度為80％，分子量為6.8×10⁵。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述步驟1中反應溫度為40℃，甲醛水溶液的濃度為4％。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述步驟1加入甲醛后反應30分鐘。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟2所用的丹寧為落葉松丹寧或黑荊樹皮丹寧中的一種。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟2在半小時內將丹寧溶液加入反應體系。

優選的是，所述的一種用植物丹寧改性殼聚糖的方法，其特征在于，所述的步驟3的反應時長為9小時。

本發明所述的有益效果是改性方法是將含有多個鄰位酚羥基的丹寧引入?殼聚糖中，將大大提高殼聚糖對酚類有機污染物吸附性能，該改性方法條件溫和、步驟簡單且易于實現。。

具體實施方式

下面結合結合本發明較佳的具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1

步驟1：在裝有溫度計、攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中加入5g殼聚糖，之后加入濃度為4％甲醛水溶液100ml，開啟攪拌器并使溫度升至40℃，反應30分鐘；

步驟2：用滴液漏斗緩慢滴加濃度為1％丹寧溶液50g，在30分鐘內滴完，反應9小時后停止反應，之后用減壓抽濾法分離出丹寧改性殼聚糖，用蒸餾水沖洗后放入烘箱進行烘干。

將1g丹寧改性殼聚糖加入錐形瓶中，之后加入濃度為1g/L的苯酚水溶液100ml，之后將錐形瓶放入25℃的恒溫振蕩器中震蕩1小時，測定苯酚水溶液濃度變為0.575g/L，丹寧改性殼聚糖吸附量為42.5mg/g。

實施例2

步驟1：在裝有溫度計、攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中加入5g殼聚糖，之后加入濃度為4％甲醛水溶液100ml，開啟攪拌器并使溫度升至40℃，反應30分鐘；

步驟2：用滴液漏斗緩慢滴加濃度為1.2％丹寧溶液50g，在30分鐘內滴完，反應9小時后停止反應，之后用減壓抽濾法分離出丹寧改性殼聚糖，用蒸餾水沖洗后放入烘箱進行烘干。

將1g丹寧改性殼聚糖加入錐形瓶中，之后加入濃度為1g/L的苯酚水溶液100ml，之后將錐形瓶放入25℃的恒溫振蕩器中震蕩1小時，測定苯酚水溶液濃度變為0.403g/L，丹寧改性殼聚糖吸附量為59.7mg/g

實施例3